气相色谱仪

气相色谱仪的技术参数：
﹡加热炉系统
温度范围：环境温度+5℃～400℃ 三阶程序升温，升温速率0～50℃/min；增
量0.1℃/min。控温精度±0.05℃， 可以由用户重新校正炉温，并随意设定温度。
   
智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了升/降温后系统稳定平衡时间。柱箱由300℃降至50℃所用时间〈6min。

﹡进样系统
1、填充柱进样器:适用于各种口径填充柱及大口径毛细柱
2、毛细管进样器：可选装由编程阀控制的分流/不分流系
3、可选配本公司的顶空进样器及热解析仪。

﹡检测器系统
1、 氢火焰离子检测器（FID）：
容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴, 操作简单；输入信号可进行对数放大, 减少了干扰，灵敏度，线性好，量程宽。
敏感度：A型 Mt≤5×10-11 g/s(正十六烷)
基线噪声：≤ 6×10-12 A/H
线性范围：≥105
稳定时间： ＜ 0.5h 
2、 热导检测器（TCD）：
灵敏度：A型  ：≥4000mv•ml/mg(正十六烷)
基线噪音：≤30μv(载气为99.999的氦气)
稳定时间：A型〈1.5h       断气保护

﹡系列产品（GC-9890A、GC-9890B）温度控制指标
（1）色谱柱室温度
控温范围： A 型；室温+5～400℃ B 型；室温+5～450℃
控温精度： 在200℃以内为±0.1℃
在200℃以上为±0.2℃
温度梯度：柱有效区域内相对偏差不大于1%
设定温度与指示温度之间偏差不大于0.5℃
设定温度与实际温度之间相对偏差不大于2%
程序色谱柱室温度：室温+5～400℃
（2）程序升温
程升阶数： 3 阶；升温速率： 0.1～40℃/min
（3）进样器温度： 室温+30～400℃
（4）检测器温度： 室温+30～400℃

﹡系列产品检测器指标
GC-9890A：FID
基线噪声（A）：≤6×10-13 基线漂移（A/30min）：≤6×10-12
检测限（g/s 正十六烷)：≤5×10-11
GC-9890A：TCD
基线噪声（mV）：≤0.03 基线漂移（mV/30min）：≤0.15
灵敏度（mv·ml/mg）：≥ 3000
GC-9890B：FID
基线噪声（A）：≤5×10-13 基线漂移（A/30min）：≤5×10-12

﹡ 仪器尺寸和重量
尺寸：600mm×450mm×450mm
重量：52 ㎏

GC9890系列气相色谱仪同内其他品牌气相色谱仪的区别：
   GC9890气相色谱仪是采用原美惠普公司现（安捷伦科技）HP5890气相色谱仪技术生产而来的，其主集成电路非常强大，温控程序及数据采集，电子压力控制技术于体的科技产品，其产品延伸拓展型非常广泛，仪器线性范围可达107其他品牌的产色谱仪其采用日本岛津GC-14C 仪器模式技术，电路部分相对简单，成本低，信号放大采用阻放大，检测器信号传输部分采用离子线 其稳定性远不及GC9890产品

图1. 为产其他厂家色谱仪采用简单电路技术，研发的集成电路，成本较低

图2：GC9890色谱仪主电路版，主板为4层电路，集成度，抗干扰能力

图3； 为产其他厂家色谱仪检测器

图4；采用惠普，安捷伦技术的分流/不分流气化室及FID检测器响应值极 PPM~100%含量

1.实验台空间要求     长×宽×(mm)2000×700×800张/台
气相色谱仪的仪器桌要求结实，稳定，离墙面距离300mm以上。
（1） 气相色谱仪体积为600×450×450mm，重52kg。实验台除能容纳GC 仪器外还应有足够的空间和承重力来容纳其附件（如：计算机、打印机、气源等）；
（2）气相色谱仪的上部空间定要无障碍物靠近或接触仪器顶部，干扰冷却。包括没有架子或其它障碍物；
（3） 气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出，为了不影响热空气的逸散，仪器距离墙壁或障碍物30cm 以上；
（4） 实验台有足够的空间来放置分析样品，实验室有用空间来放置气相色谱配件。

2. 电源要求
（1） 电压220V±10%；
（2） 频率50Hz±0.5Hz；
（3）功率3KW；
（4）电源插座应单独配置，电压相位应和仪器电源相位相同，中线与地线间电压不过3V，接地要良好；
（5）单相交流电，单独供电。好配置交流净化稳压电源，功率5000W 以上。

3. 实验室环境
（1）室内环境温度为 15℃～35℃。
（2）相对湿度不大于85%。
（3）仪器周围无强电磁干扰，强热辐射源和剧烈震动，不要与其他带火焰性的仪器放于同室内。
（4）室内空气中无有害气体、易燃、易爆及腐蚀性气体。
（5）室内通风良好。
（6）如果采用氢气钢瓶供气，应设有独立室外钢瓶室。

4. 气体排放
在进行样品分析时，可能有些组分是有害的，或是以氢气作为载气时，都需要将排放气排放到通风厨里，这时，可以在仪器上方做通风罩用个大管径排气管连接到通风设备，以保证排气正常。
注：前四点安装前必须明确，以确保完成安装。

5. 安装时需要的实验试剂和材料、工具准备
（1）实验试剂
乙醇或丙酮5mL，实验中需要用到乙醇或丙酮用来洗涤进样针；皂液，为检验仪器管路是否漏气，需要准备肥皂水，也可以用洗衣粉或洗手液来配置；纯净水，用于气体发生器的碱液配制。
（2）实验材料
小烧杯，大烧杯，玻璃棒，滴管，滴管乳胶头，秒表
（3）安装工具
备件箱内有需要的工具，如果使用钢瓶气为气源时，还需要用户准备把大扳手。

6. 气源的安装要求
气相色谱仪常使用的气体种类为氢气、氮气和空气，这三种气体可以为钢瓶气（氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶），也可以是气体发生器（氢气、氮气气体发生器和全自动空气源）。当已经选购了气源后，对气源的安装条件有定的要求。
若配有FID 检测器，般选用氮气或氦气作为载气，氢气和空气作为燃气和助燃气；若只配有TCD 检测器时，只要接路载气就可以了。载气源好是氢气，其次是氦气或氮气。
1.6.1 气瓶安装要求
由于钢瓶不易运输，建议在当地或较为便利的地方购买，为以后换气方便。所需气体及纯度、压力要求如下：
表1 所需气体及对气体的要求

：氢火焰检测器的原理
  含碳有机物，在氢火焰的扩散焰内燃烧，由于氢火焰的温（2100℃）作用，使有机物电离生成正离子和电子，在外加电场的作用下，正离子被离子室的负极吸收，电子被正极捕获，形成微弱的离子流，经放大器放大后送到记录设备记录下来。

二:氢火焰检测器的结构
它由以下几部分组成：
1–烟囱；2–收集部件；3–收集管；4–喷嘴；5–气路部分；6–铂电阻；7–加热棒；8–接杆；9–石墨垫；10–螺母；11–衬管

三：使用注意事项;
1. 严格注意气源及气路的清洁。
2. 气源定要接正确，千万不能接错，否则仪器不能正常工作。
3. 为防止水蒸汽的冷凝，检测器的温度应设为200℃以上。
4. 氮气，氢气，空气的流速比值般为1：1：10 时灵敏度较。
5. 若仪器配有两套或两套以上进样系统，而实际使用时仅使用某进样系统，务必将未使用进样系统的载气关闭（当接有色谱柱时除外），为毛细管进样系统时还需要将尾吹关闭。
6. 使用氢火焰检测器时，严防色谱柱未接入检测器而打开气路系统的氢气，以防氢气充入柱箱，旦开机可能引起爆炸！
7. 关机前定要先灭火！方法是：将氢气阀关闭，用手指放在氢火焰检测器的烟囱处，轻轻按，观察检测器信号显示为0 左右，说明火焰已灭。再降温。
8. 积水后的处理：如果发生检测器积水情况，般表现为开机后检测器信号显示为：SIGNAL 1(2) 830000，可以将收集部件取下，将积水擦拭干净，重新安将好后，将检测器的温度设置点(例如300℃左右)，老化定时间即可。
注意：拆卸时定要在关机状态下进行，先将放大板拆除。
9. 安装完色谱柱后定要试漏，保证气路系统的气密性良好，不漏气。
10.如果出反峰，请调换信号输出线与记录设备的连接顺序，即将接线端对调下。

四：使用方法
1. 根据需要安装好色谱柱，并用试漏液试漏（可用肥皂水替代试漏液）。
2. 打开氮气气源开关，调节气源出口压力为0.4MPa。
3. 调节色谱仪上载气阀旋钮，通载气。若为毛细管进样系统时，还需要调节分流量、清扫流量以及尾吹气的流量，具体§4.2。
4. 打开色谱仪电源开关，色谱仪经过内部电路自检后(整个过程约为20 秒)，显示屏上将显示PASSED SELF TEST，并且红灯亮而不是闪烁，设置温度条件，例如：
按检测器A（B）温度230 置入
按进样器A（B）温度230 置入
按柱箱温度180 置入
5. 按检测器A（ B ） 开显示：DET A（B） FID ON
6. 按信号1（信号2） A（B） 置入信号1（信号2）显示：SIGNAL 1（2） 0.X按量程3(或其它数值) 置入 按信号1(信号2)A(B)根据配置的检测器位于仪器的位置定的。
7. 等温度恒定约0.5h 后，打开空气气源开关，调节气源出口压力为0.4MPa，调节色谱仪上所使用气路的空气阀，旋至8 圈左右（流速约400ml/min）。
8. 打开氢气气源开关，调节气源出口压力为0.25MPa，调节色谱仪上所使用气路的氢气阀，先旋至7～8 圈左右，用点火枪点火，待火点着后（具有定的信号值），再将氢气阀旋至3~4 圈（流速约30ml/min 左右），此时检测器信号显示为：SIGNAL 1（2） 20.X～80.X 注意信号显示值不要太大。
9. 打开记录设备,观察基线情况,仪器的稳定时间般不大于2 小时。待基线平稳后，准确抽取待测样品进行分析。

五：关机操作：
1. 灭火。详情见本章第三节第七条。
2. 关闭辅助气源。关闭氢气阀，关闭气源开关，如使用钢瓶，请将减压阀关闭。关闭空气阀，关闭气源开关，如使用钢瓶，请将减压阀关闭。
3. 降温。将检测器、进样器加热单元关闭，将柱温设置为个比较低的温度值（如10℃），待各加热单元温度降至80℃以下时关闭仪器电源开关。
4. 关闭载气。关闭载气阀，关闭气源开关，如使用钢瓶，请将减压阀关闭。
5. 关闭主机电源，将电源线插头拨掉。

六 影响氢焰检测器灵敏度的几个因素
1. 氢气流速对响应值的影响
在载气流速固定时，随着氢气流速的增加，检测器的响应值将逐渐增至大后，然后降低。氮气：氢气=1：1 时生成的离子信号，但基流随氢气的增加而有所上升，因此采用氮气：氢气=1：0.95 较佳。氢气流速般在30ml/min 时响应值较。
2. 空气流速对响应值的影响
响应值随空气流速的增大而增大，达到某点后稳定，再增加空气量，响应值也不变化，但流速过大噪声增加。

七：灵敏度测试
色谱柱
5%SE–30 chromsorb w AW DMCS 担体60～80 目 ３mmX1.5M 不锈钢柱
温度
柱箱温度：80℃ 进样口温度：120℃ 检测器温度：200℃
流速
载气(氮气)：30ml/min 氢气：30ml/min 空气：380ml/min
样品：0.05%苯/二硫化碳
进样量：0.3 μ l
灵敏度公式
式中Dt—灵敏度（g/s）
N—实测噪声（mV）
W—进样量（g）
S—苯（二硫化碳）的峰面积（mV·s）

： 热导池检测器的原理
  个被气体包围的发热导体散失的热量和它周围气体的导热性能有关。而不同气体的导热性能不同，热导池检测器就是利用这原理制造的。

二：热导池检测器的结构
热导池检的基本结构如图：

1–钨丝；2–池体；3–加热棒
4–铂电阻；5–保温材料；6–保温盒

三：气路流程

四：使用注意事项
1. 载气中应无腐蚀性物质，注意气路净化。
2. 使用时先通载气10~30min，将管路中的残余空气赶净，防止铼钨丝氧化。
3. 不能用载气直接吹TCD 或用较大的气流冲击。
4. 不允许有强烈的震动。
5. 不能将TCD 处于风口处。
6. 关机时先将TCD 电源关掉，然后将仪器降温，等到TCD 检测器的温度降至100℃以下时，再关闭气源，这有利于延长铼钨丝的寿命。
7. 在灵敏度足够的情况下，应尽可能降低桥电流使用值。这样可提仪器稳定性，延长使用寿命。
8. 做完温分析后，需要拆换色谱柱时，定要等柱温降到70℃以下（好降至室温），方可拆卸色谱柱，以防损坏柱接头丝扣。
9. 在换接不同的色谱柱后定要检查是否漏气。般载气流速在50ml/min时灵敏度较。
10. 使用不同的载气时，不同温度下桥流允许的大值如下表

五：使用方法
1. 根据需要安装好色谱柱。
2. 打开气源开关，调节气源出口压力为0.4MPa。
3. 调节色谱仪上载气阀旋钮，通载气。般载气流速在50ml/min 时灵敏度较。
4. 打开色谱仪电源开关，设置温度条件。
5. 待恒温后，打开TCD 开关，设置桥电流。桥电流设置如下
A： X2 键没有按下时，10mA、20mA、40mA、80mA 四个按键可以分别按下相互组合至150mA。
B： X2 键按下时，10mA 键变为160mA 与20mA、40mA、80mA 四个按键可以分别按下相互组合至300mA。当桥流按键处于按下状态时其上方的指示灯会亮，当桥流按键处于弹起状态时其上方的指示灯会灭。例如：设置110mA 桥电流分别使10mA、20mA、80mA 按键处于按下状态，使X2 键、40mA 按键处于弹起状态即可。
6. 待基线平稳后，进样分析。

六：关机
待所有的分析结束后要关机。
1. 关掉TCD 电源。
2. 将柱温，检测器，进样器温度降低，待检测器的温度降至100℃以下时，关掉仪器电源。
3. 关掉气源。

七：灵敏度及稳定性测试
测试条件
色谱柱：5%SE-30，chromosorb w，Aw，DMCS 担体，60~80 目，柱长2m，
不锈钢柱；柱温100℃，汽化100℃，热导检测器100℃；桥流160mA，量程1；样品苯，进样量0.3ul
稳定性
记录仪置于5mV 档，桥流为160mA，量程为1 时，基线漂移≤记录仪量程3％／h。
灵敏度
式中h—峰值(mV)
1/2 W —半峰宽（min）
F—载气流速(ml/min)
W—进样量(mg)
K—记录色谱峰时的输出衰减数和记录基线时输出衰减数之比

售后服务：
1、供方负责免费上门安装调试气相色谱仪、保修期年，终生负责维修。
2、负责现场用户培训，保证长期供应零配件。

   俊齐仪器设备（上海）有限公司是门从事气相色谱仪的制造及各类色谱应用技术研究的新技术企业。公司全面贯彻、执行ISO9002 际质量体系标准，具有完善的质量保证体系。生产设备先进、技术力量雄厚，在内具有较的声誉，多年来以产品质量可靠、售后服务周到，受到用户的致好评。我们有由中科院、石油部、卫生部、公安部等行业家组成的家组及分析实验中心，致力于为广大用户提供全面的气相色谱分析解决方案，解决用户的实际问题。目前我公司与清华大学、中石油大学、北京石油学院、北京化工大学、复旦大学、华南师范大学、石油化工科学研究院等科研院校均有良好的项目开发及合作关系。此外，我公司与可口可乐（中公司）联合开发的PET 瓶片中乙醛残留的用“AA 测试仪”也通过可口可乐的认证，并协助其在各地制瓶及罐装厂建立检测实验室。

我公司可根据用户的需求，提供分析解决方案，选配仪器及用色谱柱，并负责分析解决方案的实验验证（用户可提供样品，由我公司实验中心分析、完成谱图）， 以及培训操作人员等完善的售前、售后服务。我公司可提供的典型气相色谱分析解决方案有：
·变压器油溶解气体的测定
·白酒（香精、香料）成分分析
·纯气体检测
·水（饮料）中挥发性有机物的测定
·血液中乙醇含量的检测
·药品中溶剂残留的检测
·室内环境的测定
·PET 瓶片乙醛残留含量测定
·液化石油气组分百分含量测定
·烟盒包装纸中VOC 溶剂残留量测定

  我公司还经营色谱仪配套产品，如：色谱工作站、色谱数据处理机、纯氮气发生器、氢气发生器、无噪音空气泵、氮氢空三气体机、气体净化器等系列外围设备，以及进口、产气相色谱毛细管柱、液相色谱柱、进样垫、石墨垫等备品配件。

仪器显示信息
A. 气相色谱仪的开机正常显示
仪器接通电源，正常情况下先后进行如下四个程序
1. 面板上的显示屏和显示灯将亮几秒钟。
2. 显示TESTING MEMORY。
3. 显示TEST SIGNAL PATH。
4. 显示PASSED SELF TEST（自检通过）。
B. 仪器的故障信息
仪器开机进行自动检测。如果仪器存在故障，则故障信息重复出现在显示屏上。自动检测信息将分三个级别：

1. FATAL ERR （ 严重出错）
该级信息表示色谱仪实质上不工作，仪器始终是“NOT READY”状态，甚至键盘也不起作用。
FATAL ERR：BAD RAM 表示主板上CPU 部分的RAM 片和它的电路有问题。
FATAL ERR：BAD ROM 表示主板上CPU 部分的ROM 片和它的电路有问题。
FATAL ERR：>25MS 表示主板CPU 或时钟部分有问题。
FATAL ERR：STACK ERR 表示堆栈有问题或主板CPU 有问题。

2. FAULT（故障）
表明仪器的主要系统不能正常工作，但色谱仪还是能正常工作。当FAULT存在时，仪器状态灯READY 可能不亮。
FAULT：ADC OFFSET 表示ADC 热失调读数有问题。
FAULT：LINE SENSE 表示实际电源电压或传感器电路有问题。
FAULT：OVEN>MAX+20 表示柱箱出了设定值20℃以上。问题可能出现在柱箱传感器部分或柱箱控制电路，如果显示柱箱温度于800℃可能传感器开路（断了）。
FAULT：*** TEMP RDG 这里的***可能是OVEN，INJA，INJB，DETA，
DETB。这表明这些加热区内的传感器有问题。
FAULT：***TEST ***可能是DAC1、DAC2、ATTN1 或ATTN2。这里的DAC1 和ATTN1 表示主电路的D/A 部分。

3. WARN（警告）
此信息表示某种情况需要引起注意，通常除了在显示屏上出现的功能外，仪器仍然在运转，按下任何个仪器功能键将会擦掉WARN 信息。
WARN：MEMORY RESET 这可能是操作人员用键盘输入引起的或是由更换RAM 造成的，或是由取出电池造成的。
WARN：SIGNAL CHANGED 表示予先分配的定信号通道的那个检测器不再被承认，仪器将重新配置信号。在修理期间，检测器板被拆掉时会发生这种现象，如果板没有被拆掉有这种

情况，应怀疑是板坏了。
WARN：NO DETECTORS 表示没有装检测器板或者是处理器没有辨认出板已装上。如果检测器板已经装好而不能辨认，就要怀疑主板上I/O 或主板上的CPU 有问题。
WARN：OVEN SHUT OFF 表示柱箱停止加热，可能是柱箱门没有关。
通过OVEN TEMP 以及ON 键再启动柱箱加热。如果同时存在多个问题，则按清除键，可从头到尾显示所有的错误信息。

仪器的保养和维护
气相色谱仪的维护不但能使仪器正常工作，而且能延长仪器的寿命，在维护仪器时必须注意：
1. 仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件下不符合时必须采取相应的措施。
2. 严格按照操作规程进行工作，严禁违规作业。
3. 严禁柱温过固定相中固定液允许的使用温度，般柱温低于允许使用温度20℃，在灵敏度操作时选择温度应更低。
4. 仪器在开机时应先通载气，再加热；关机时先降温然后关断载气。
5. 关机后待仪器冷却到室温时应将仪器的防护罩罩住。运输与贮存
1. 运输
产品在包装完整的状态下，允许用般交通工具运输，运输过程中应按印刷的运输标志的要求进行运输作业。
2. 贮存
产品在运输状态下，应贮存在温度5~35℃，相对湿度<85%的环境中，且空气中不含油性气体。
质量保证
在用户遵守产品安装和使用规则的条件下，产品自发货日起12 个月内，确因制造质量不良而不能正常工作时，本厂无偿为用户修理和调换（不包括易耗件的调换）。

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