饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置

饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案
 
    续“三鹿奶粉三聚氰胺”事件、“韩伟鸡蛋”事件之后,饲料中三聚氰胺检测又成为人们关注的一大焦点,成都广普科学仪器有限公司作为国内知名厂家,参照NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》,又及时地为您提供饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。
 
【样品前处理】
称取饲料样品0.40g(精确到0.01g),置于10mL具塞刻度试管中,加入7mL 1%三,涡旋混匀,超声提取10min;再加入0.5mL 10%乙酸锌溶液和0.5mL 10%亚铁溶液,涡旋混匀,用1%三定容至满刻度线;样品经10000rpm,离心5min;取5mL上清液作为待净化液。
依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱;将待净化液用水稀释至10mL,转移至固相萃取柱,依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤,抽至近干后,用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个过程控制流速不超过1mL/min。洗脱液50℃下用氮气吹干,残留物用1mL流动相溶解,涡旋混合,过0.45µm 油系滤膜,供HPLC分析。
 
【仪器与试剂】
UV100紫外-可见检测器;P100高压恒流泵;色谱柱温箱;Elite MSP色谱柱(5µm,I.D.4.6mm×150mm);三聚氰胺标准品(>99%);阳离子交换固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸锌(分析纯)、亚铁(分析纯)、三(分析纯)、氨水(25%)、超纯水(二次过滤),各种饲料样品。
 
【试剂配制】
①      三聚氰胺标准储备液
称取50.0mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品,用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中,该溶液浓度为1mg/L,于4℃冰箱储存,期3个月。
使用时,用流动相将储备液分别稀释到不同浓度即可。标准系列工作曲线包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。
 
②      1% 三溶液
称取10.0g三,加水定容到1000mL。
③      10%乙酸锌溶液
称取10.0g乙酸锌,加水定容到100mL。
④      10%亚铁溶液
称取10.0g亚铁,加水定容到100mL。
⑤      氨水甲醇溶液
量取5mL氨水溶液,加入100mL甲醇混合均匀。
 
【分析方法】
色谱柱:Elite MSP 5µm(ID4.6mm×150mm)
流动相:乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐——含10mM柠檬酸和10mM辛烷磺酸钠,调节pH至3.0)
流速:1.5mL/min
波长:240nm
室温:控制在22~28℃之间
进样量:20µL
 
【实验结果】
1.       标准品谱图
10mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下:
 
图1 10mg/L标准溶液谱图
 
2.       重现性
采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。
 
图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性
 
表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据
编号
保留时间/min
峰面积/mV·sec
1
14.687
207.21
2
14.679
206.85
3
14.665
206.28
4
14.637
205.23
5
14.638
206.12
6
14.616
206.36
7
14.586
207.66
8
14.620
207.55
9
14.627
207.84
10
14.659
207.83
11
14.689
207.71
平均值
14.65
206.97
RSD/%
0.23
0.42
 
3.       线性相关性测试
如图3、4,在所测试浓度范围内,三聚氰胺标准品具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。

 
图3 不同浓度标准品叠加谱图
 
图4 实验的校准曲线

 

 
4.       加标回收率
图5对比可知,在标准品出峰位置,样品没有明显出峰,故该样品为阴性样品或三聚氰胺含量低于该系统的方法检出限,用此样品做加标回收率实验,结果见表2。
 
图5 未知样品、空白及样品加标叠加谱图
 
表2 饲料样品的加标回收率结果
加标量(mg/kg)
平行实验一
(mg/kg)
平行实验二
(mg/kg)
平均值
(mg/kg)
回收率%
1.0
1.05
1.03
1.04
104.0%
5.0
4.36
4.51
4.44
88.8%
10.0
9.63
9.25
9.44
94.4%
25.0
21.97
21.77
21.87
87.5%
 
如表2结果,在4个不同的加标水平下,该方法三聚氰胺的加标回收率在87.5%~104.0%之间,说明方法性良好。
 
5.       检测限、定量限
依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下:
 
计算方法
检出限(mg/kg)
定量限(mg/kg)
校正曲线方法
0.046
0.153
 
6.       系统稳定性测试
同一饲料加标样品,一分为三,采用所述方法连续处理三次,并测试谱图计算结果,如图6和表3所示。
 
图6 样品分析叠加谱图
 
表3 平行样品测试结果
平行实验一
(mg/kg)
平行实验二
(mg/kg)
平行实验三
(mg/kg)
平均值
(mg/kg)
RSD%
4.36
4.51
4.42
4.43
1.47
 
同一样品,平行测试3次,测试三聚氰胺结果RSD值为1.47%,说明该系统稳定性良好。

 

 
7.       实际样品定性和定量结果
采用所述方法,对饲料样品进行了分析,谱图如下,结果如表4。
 
表4 饲料实际样品测试结果

样品编号
三聚氰胺含量(mg/kg)
未检出
未检出
0.63
25.07
770.47
1.41
未检出

 
图7 饲料样品一分析谱图
 
图8 饲料样品二分析谱图

 

 
图9 饲料样品三分析谱图
 
图10 饲料样品四分析谱图

 

 
图11 饲料样品五分析谱图
 
图12 饲料样品六分析谱图

 

 
图13 饲料样品七分析谱图
 

 

附件1:HyperSep Retain-CX产品介绍
产品名称: HyperSep Retain-CX
填料基质: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱
规格型号:60mg/3mL
产品货号:60107-303
产品图片:
 
生产商: Thermo Fisher Scientific
产品特点:
l          三聚氰胺前处理
l          碱性、非极性分析物的均可保留
l         从生物样品中萃取碱性药物的理想选择
 
 
 
 
 
 
附2:饲料中三聚氰胺检测依利特全套配置清单
测试用分析方法包

序号
名称
规格级别
数量
产地
1
柠檬酸
分析纯
50g
国产
2
辛烷磺酸钠
色谱纯
60g
国产
3
三聚氰胺标准品
纯度≥99.0%
1克
美国
4
一次性注射器(200支/包)
2mL
1包
国产
5
水系滤膜(100片/盒)
φ50mm,0.45μm
1盒
上海
6
有机系滤膜(100片/盒)
φ50mm,0.45μm
1盒
上海
7
针筒式有机相过滤器(100支/包)
φ13mm,0.45μm
2包
天津
8
Elite MSP 三聚氰胺专用柱
ID:4.6×250mm,5μm
1支
依利特
9
混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒)
HyperSep Retain-CX,60mg/3mL
4盒
进口

测试用前处理配置包

序号
名称
规格级别
数量
产地
1
超声波水浴
AS3120型,3L,功率:120W
1台
天津
2
隔膜真空泵
GM型
1台
天津
3
溶剂过滤器
1000mL
1套
天津
4
分析天平
AL104,感量0.0001g
1台
进口
JD60-4,0.0001g
1台
沈阳
5
离心机
TG16G,16000转,6×50mL
1台
湖南
TD5G,5000转,12×10mL
1台
湖南
6
PH计
FE20K酸度计
1台
进口
6010酸度计
1台
上海
7
涡旋混合器
QL-861
1台
江苏
8
固相萃取仪
SPE-12
1套
天津
9
氮气吹干仪
PGC-01D
1台
天津

 
液相色谱仪标准配置包

序号
名称
数量
1
LC100三聚氰胺测试用液相色谱系统
1套
⑴P100高压恒流输液泵
1台
⑵UV100紫外可变波长检测器
1台
⑶ZWII型色谱柱恒温箱
1套
⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀
1支
⑸Elite MSP 三聚氰胺专用柱
1支
⑹25µL微量进样器
1支
⑺100µL微量进样器
1支
⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架
1套
⑼色谱数据处理系统软件V1.0版
1套
⑽专用工具包
1套
2
配置(更多功能,人性化配置,工作效率更高)
⑴P1201S柱塞清洗单元
1套
⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机)
1套
⑶AS230固定体积型自动进样器
1套
3
 
升级配置(升级后,可在以后工作中检测多种样品,适用面更广,节约成本)
⑴P1201等度升级梯度配置包
1套
⑵AS230可变体积型自动进样器
1套

备注:如需分析饲料中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。

HZH仪器计量,仪器校准,仪器校验,仪器检测,仪器校正

深圳市华中航技术检测有限公司(华中航计量实验室)

联系人:涂小姐(市场部经理)

电话: 13684932513 13538119069

邮箱: txn2968@163.com    jiance2003@126.com

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公司地址:深圳市龙岗区布吉李朗大道深港中海信科技园总部经济中心8

深圳市华中航技术检测有限公司是经中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可,认可号CNASL4210。通过ISO17025国际计量准则要求,获得与CNAS签署互认多边协议国家和地区实验室认可机构承认,所出具的校准证书和检测报告得到国际实验室认可,合作组织多边互认协议(ILAC—MRA)其它成员的承认和认可。

        公司成立于20031020,也称华中航实验室。始建于深圳市标志性建筑-地王大厦。本着立足华南,面向全国,走向世界的发展战略,先后在深圳、东莞、惠州、中山、珠海等地设立了办事机构,业务遍布东北、华北、华东、华中、华南、西南等区域。服务于数万家企业,赢得了各领域的广泛赞誉! 历经9个年头快速而稳健的发展,随着项目的增加和规模的壮大,原来的场地条件满足不了技术的要求,现迁至环境优美、宽敞明亮的深圳市龙岗区李朗大道中海信科技园总部经济中心8楼整层。实验室温控、振动、辐射、声级等完全满足技术要求。公司本着严谨、公正、高效的服务理念,以严格遵循国家标准为原则,坚持持续创新、勇于探索的科学发展路线,以更高的标准造福人类,回馈社会!        华中航实验室的计量检测范围涉及长度、温度、湿度、理化、力学、电磁、无线电、光学、声学、时间频率等十大领域,覆盖98%以上工厂、服务企业检测仪器具。

  为了解决客户的相关难题,华中航实验室同时开展了仪器修理业务。华中航实验室拥有一批实力雄厚的技术团队,其中5%博士学历,10%研究生学历,80%为本科以上学历,行业经验长达20年以上;同时拥有大批国外精良的检测设备和精密仪器。以精良的设备、专业的人才、优质的服务、实惠的价格为社会各界、广大工厂企业提供高效、优质的服务。凭借强大的人才队伍、扎实的技术基础、高效的激励手段、完备的管理机制,精良的检测设备,华中航实验室已突破同行单一的检测与校准,向技术研发、仪器开发方向延伸。现已研发出多款本行业绝无仅有的新专利技术。且正在申请国家级高新技术资质。。。   华中航实验室的最高境界---标准的研究与编写。此项计划像一颗种子,已埋在实验室上下同仁的心中,等时机成熟之际,势必破土而发...

该公司产品分类: 仪器校准 仪器计量

仪器台仪器台

仪器仪表成套设备仪器仪表成套设备

仪器仪表成套设备仪器仪表成套设备仪器仪表成套设备

KJ-1060双柱拉力机|拉力試驗機|拉力机|电子拉力机|拉力试验机-东莞科建检测仪器有限公司

双柱拉力机用途:

本双柱拉力机用于测试各种材料、半成品及成品的抗拉强度、抗压强度及伸长量、延伸率、可做剥离、撕裂、抗弯、抗折、压缩等试验,适合金属、塑胶、橡胶、纺织品、合成化学制品、电线电缆、皮革等行业使用。 

 

双柱拉力机规格:                       

容量选择:5、20、50、100、200、500、1000kg

显示器:KJ-680型(KJ-600型)解析度:1/10,000精度:小于±1% 

试验速度:10~500mm/min5段式,1段可调

试验行程:800mm

试验空间:385mm

停机模式:过载停机、试件破坏停机、上下限设定停机、设定点停机

列印项目:日期、批号、截面积、试验次数、力量最大值、断裂值、平均值、应力值、

伸量、延伸率、取点值、最大容量.

动    力:该双柱拉力机采用DC直流马达

机台尺寸:116×46×152(165)cm

机台重量:110KG

电   源 :1φ、220V/50Hz

EDX-720岛津ROHS检测仪器

岛津EDX-720技术参数 :1.分析元素:11Na-92U(EDX-720),可以检测ROHS指令以外其它元素.2.样品型状:最大300mmФ×150mmH ,可以满足样品的不规则性.3. X射线滤镜:5种自动交换,可以消除背景元素干扰,使仪器分析精度高于其它仪器.4.能量分辨率:Si/Li检测器,145eV.5.检测下限:Cd:1.7ppm;Pb:2ppm;Cr:2ppm;Br:2ppm;Hg:2ppm.满足ROHS指令和索尼STM-0083标准.6.软件: 定性分析-测定/解析软件。 定量分析-工作曲线法,共存元素校正、FP法、薄膜FP法、BG-FP法 主要特点固体•粉末•液体样品都不需要前处理的非破坏性的简便分析。适用快速评价RoHS、 ELV法规限制的有害元素的新装置!灵敏度比以往机型提高2倍,使用更方便,提高了筛选分析的效率! EDX-720主要特点: 1。配置新型滤光片,提高Pb、Cd等的灵敏度提高2倍。 2。配置高计数率电路,增加检测器的计数量。 3。增加时间缩短功能,由荧光X射线强度算出测定精度,自动判断所需最少测定时间。 4。增加自动工作曲线选择功能,依据识别样品种类的不同而选择最适宜的工作曲线。 仪器介绍 台式小型主机,配备全自动开关的大样品室。适应固体、液体、粉体、光盘、薄膜等各种类型的样品。扩展性,16/8样品交换、真空/He气氛、4种准直仪、使用CCD摄像头观察样品等.仪器操作:一键式操作,简单方便,快捷!专家和普通员工都可以使用EDX720得到相同的结果.

HYXZ-10陶瓷砖吸水率真空试验仪器

·产品型号:HYXZ-10

·主要适用范围及功能:

    本机按照GB/T3810.3-2006标准要求设计制造。适用于陶瓷砖吸水率、显气孔率、表现相对密度和容量的测定,给排水、放气均由电磁阀控制。试验、快速。

·主要技术参数:    1、由大气达到-0.95MPa,抽气时间:<10min      2、最大真空度 :0.095MPa    3、真空度控制范围:0~0.095MPa    4、真空室面积:φ320×350      5、200mm×200mm×10mm(试件):10块

 

DF40仪器仪表

 电磁流量计是由传感器和转换器两部分构成。它是基于法拉第电磁感应定律工作的,用来测量电导率大于5uScm导电液体的体积流量,是一种测量导电介质体积流量的感应式仪表。除可测量一般导电液体的体积流量外,还可用于测量强酸强碱等强腐蚀液体和泥浆、矿浆、纸浆等均匀的液固两相悬浮液体的体积流量。被广泛应用于石油、化工、冶金、轻纺、造纸、食品、制药、环保等工业部门及市政管理,水利建设、河流疏浚等领域的流量计量。

 突出特点• 测量不受流体密度、粘度、温度、压力和电导率变化的影响• 测量管内无阻碍流动部件,无压损,直管段要求较低。对浆液测量有独特的适应性• 系列公称通径DN10DN3000。传感器衬里和电极材料有多种选择• 转换器采用新颖励磁方式,功耗低、零点稳定、精确度高。流量范围度可达15001• 转换器可与传感器组成一体型或分离型• 多种输出选择:电流、脉冲、数字通讯、HART• 转换器采用表面安装技术(SMT),具有自检和自诊断功能  高性能衬里材料采用新一代专用优质衬里技术并使用特殊的镜面抛光F46 衬里,从而提供比原有型号更高的抗附着特性。 镜面抛光F46衬里尤其适用于对粘性纸浆和石膏浆的测量。使用不含添加剂的纯白F46 来制作新型衬里材料。  替换各类检查器

此检测器可替换本公司原有各种型号产品,及其他制造商生产的各种产品的检测器接口。

 应用领域腐蚀性液体、电解液、染料、化工原料工业用水、污水、污泥、废水、海水、回水自来水、给排水、水利灌溉、冷却水、循环水牛奶、啤酒、果汁、葡萄酒、调味汁、糖浆建筑材料灰浆、矿浆、泥浆、浆液纸浆等均匀的液固两相悬浮液体绿液、白水、白液、黑液、蒸煮液、漂白液

 

 

技术参数

 运行环境:

 适用介质

电导率大于5us/cm的任何液体均可测量

 环境温度

一体式 ≤60 140),分体式 ≤80 176

 湿度(%RH

5 ~ 100%RH

 震动允许

5.0m/s2(0.5G) max.一体式,19.5m/s2(2G) max.分体式

 性能指标:

 精度

读数的 ± 1%+0.5%的满量程

 重复性

示值的 ± 0.2%

 稳定性

± 0.2%测量值一年以上

 温度影响

 对于数字和脉冲输出无影响,对于模拟输出时,± 0.15%量程(-20 ~ 65

 安装位置影响

 当仪表被安装在水平、垂直或倾斜的管道上时,流量计均能符合精度指标

 磁场干扰

HART 模拟:在30A/m的情况下,输出误差低于满量程的 ± 0.05%,符合IEC60770-1:1999

 电源影响

HART 模拟:每伏低于满量程的 0.005%

 物理指标:

 壳体材质

铝合金(ADC12)

 衬里材料

F46 PTFE、聚氨酯橡胶、PO橡胶

 电极材料

316、哈C、哈B、钛、钽、碳化钨、铂金

 法兰材质

304316两种可选

 电气指标:

 电源电压

85 ~ 265VAC  18 ~ 36VDC

 输出信号

模拟、脉冲、频率、HARTModbus

 自诊断和报警

自动检测RTD传感器的短路、开路以及加热器的工作状态,如遇错,自动将此报警信号在显示器上显示出来

       

最大10W (18 ~ 36VDC)、最大15W (85 ~ 265VAC)小于15W

 电气接口

M20X1.51/2NPT

该公司产品分类: 仪器仪表

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