DDY-2S定氮仪1.用途及使用范围: DDY-2S型定氮仪是采用凯氏法原则对土壤.粮食,农作物.饲料.肥料等物质中氮..蛋白质含量进行测定的半自动化分析仪器,可广泛应用于饲料.烟草.农科.食品.医药.科研教学及工厂等行业用作常量.半微量样品的分析.该仪器具有占地小.操作简便.精度高,对操作者安全.分析速度快等特点,是一种理想的普及型仪器.2. 主要技术性能指标机电器参数a.测样量:(单只)固体最大5g,液体最多15mI;可量路同时进行测定. b. 测定范围;1~150mg/N. c.蒸馏时间:3~6分钟/小时. d. 蒸馏能力:20~30个样品/小时 e. 蒸馏时间范围:5~900秒. f. 重复性:平均值相对误差〈±1% g. 回收率: 100%±1 h. 加碱量:5mI---50 mI,可调数量. i. 工作电压:AC220V/30A.50Hz. j. 整机电功率:6000W.(最大时) k. 冷却水压:大于0.15Mpa. l. 冷却水温:应低于15℃. m. 工作温度:+10℃---+30℃. n. 工作湿度:不大于80%RH. O. 外形尺寸:800mm550mm350 p, 净重:52kg 3.工作原理: 根据凯氏定氮原理的消煮.蒸馏.滴定的三的步骤,分别使用消煮炉(如我厂生产的 XL-2型可控温消煮炉),蒸馏系统(如我厂生产的没S型双路定氮仪等系列产品),滴酸系统(如酸式滴管).其称样.备样.农硫酸.催化剂.碱.硼酸.混合指示剂.盐酸等浓度及其重量的标定和滴定的计算方法,及蛋白质转换系数均同于传统凯氏瓶定氮仪分析过程,也可按国家标准,相关行业标准进行测定使用.a.消煮:样品称量,固体样品须经干燥称量后置入消煮管中,加入浓硫酸及催化剂(硫酸铜.硫酸钾等),在高温下充分煮解,NH2 ........380℃ ∣ +H2SO4------→(NH4)2SO4+CO2↑+SO2↑+H2O ΔCH2 .......催化剂 b. 蒸馏：在消煮分解的样品中加入氯氧化钠溶液，并加热蒸馏以提高反应速度。反应式为：反应中释放出的氨气与水蒸汽一起经冷凝后，被收集在接收瓶的硼酸混合溶液中。反应式为：c. 滴定：将适当浓度的盐酸（经过严格标定〕滴入收集瓶中，直到颜色达到规定的标准。测定酸的消耗量。反应式为： d.样品含氮量按下式计算：e. 样品蛋白质含量按下式计算：4. 安装调试：拆箱后将仪器取出，先检查机内玻璃器件有无破损，各管路接头是否脱落松动，电线有无断损,电器部件有无损坏等.检查完好后,情将仪器放置在靠近有水源及下水道的平台上.机箱底部略高于水池,以仪器用水的循环压力,仪器附近还应有电源插座及闸刀,并有良好接地线,以比人原及设备安全.仪器的后部下端有水路.汽路.碱路接嘴,蒸汽发生器排水阀.如图(四.)接法如下冷水进水口用内径10的塑料管,接向自来水龙头,并通过水龙头调整进水量,(方法后续).在用内径10的塑料管一头接向仪器冷水排水口,.另一头防到下水道口附近,电磁泵出汽口接内径6塑料管,另一端接碱桶进汽嘴,碱桶出碱管(内径6塑料管)接仪器后部碱入口.(注:碱桶内有一塑料管直插碱桶底部的一端为出碱管).加碱原理是用压缩空气向碱桶内加压的方法,将碱4液加到所需部位.蒸汽发生器排水节门嘴插接内径10的塑料管,去向为下水道附近,以上管路插接时的要求:管路不要太长(特别是蒸汽发生器 排水接门嘴管路不要太长);不要有死弯处,以防阻力过大,仪器不能正常工作.各管路接口应紧固,不能有漏水.漏气.漏碱的现象产生.5.试验与调整首先检查管路联接是否正确.通畅,各管口接头联,接是否紧固.然后将碱桶刷洗干净,加入30%~40%浓度碱液备用.通电前的准备工作:将仪器面板上的两路家碱.蒸馏旋钮逆时针旋到底;两路手动蒸馏开关达到"0"处,电源开关打到关的位置.通电源,接通室内AC220V/40A插座(务必有地线);打开电源开关,电源开关灯亮;五秒钟后熄灭,仪器电路复位完毕(按钮指示灯灭).仪器内部发出嗡嗡声响说明气泵(电磁泵)在工作.调整两路的"加碱调节"及"蒸馏调节"旋钮,任意设定一个时间量,分别按动"加碱"及"蒸馏"按钮,仪器内部的电磁阀会动作,"加碱"及“蒸馏”按扭上的指示灯点亮，到达预定时间后，电路自动停止工作。经过上述调整后，仪器如果正常，可以进行下面的通水试验（不要关掉电源）。通水试验，每次通电之前应确保蒸汽发生器内处于无水的状态，然后缓慢打开水龙头，冷水会向膨胀器内加水，加水多少可通过仪器棉板前面膨胀器水位观察孔看到，要求膨胀器内水的液面加到中间溢流桶的上边沿位置，并要始终保持在溢流桶的上边沿位置；既进水量等于溢流量（既工作水位面），仪器在整个使用过程中都以应将水位保持在此位置上，见图（五 ）所示，以蒸汽发声气器的正常工作，此时蒸汽法发声器排水节门应处于关闭状态。通碱试验，装好碱液的桶盖一定要拧紧，整个碱路系统不得漏气，通电几分钟后碱桶就会膨胀起来。加碱之前，先将两只空消化管放置一起两侧的试管托架上，并于橡胶头接好，将仪器“加碱调节旋扭”置最大，按下加碱按扭，仪器进入加碱状态，反复几次，碱液会自动加到消化管中，随后您可根据每秒钟阅5mI的标准设定您所需要的加碱量.(加碱定时器的全程时间为10秒钟,也可根据实际情况而定)。蒸馏实验，加碱试验作好以后，将仪器换上两只新的消化管，进行蒸馏实验。（注：本仪器每次通水进行蒸馏时，必须一路一路的调整；否则容易烧毁保险）首先观察一下仪器棉板前面膨胀器水位观察孔，看一下膨胀器水位是否符合要求，如不符合要求应调整一下冷凝水的进水量,再分别看一下仪器左右下策侧观察窗内,蒸气发生器中是否有水,如有水,应将其排掉,取两只三角瓶分别放在仪器两侧的三角瓶托盘上,打开1路手动蒸馏方式开关置"1"位,仪器进入蒸馏状态,膨胀器中的水会自动向蒸气发生器中注水,并会自动产生蒸气,初次适用仪器时,如发现消煮管中的水很混浊,蒸气发生器中的水有泡沫,应在蒸馏状态下打开蒸气发生器排水节门,将浊水排掉;并停止蒸馏,把消煮管中的浊水排掉,反复几次,直到正常为止.(同理:打开II路手动蒸馏方式开关置"1"位,按照上述操作将蒸气调好).稳定及适当的蒸气量,是保障仪器正常连续工作的关键步骤.因此,要求水源流速要稳定;操作水龙头要得当.蒸馏过程中系统内的蒸气压力,与膨胀器溢水管上沿水面和蒸气发生器中水位差压力,会不断的自动调节,趋于平衡.当蒸气压力小时,膨胀器通过返水管小孔,向蒸气发生器内补水;压力大时,蒸气压力迫使蒸气发生器中的水顶回膨胀器中.蒸气稳定后,将手动蒸馏方式开关置"0"位,此时为定时蒸馏状态,顺时针方向旋转蒸馏定时器调节旋钮,可设定蒸馏时间,定时器满程时间为15分钟(900秒).在蒸馏过程中,若需停止蒸馏,可将"蒸馏调节"旋扭逆时针旋到底,系统将在五秒钟后 停止蒸馏. 仪器停止使用前,先关闭水源,把两路的"加碱调节"旋扭逆时针旋到底;然后,在蒸馏状态下,打开两路蒸气发生器排水节门,排出各系统中的水,然后关闭蒸馏方式开关,(如果在自动蒸馏状态下,还要将两路的"蒸馏调节"旋钮逆时针旋到底),关闭电源开关,拔掉电源插头,工作结束.60 使用规则和保养a. 该仪器玻璃器件较多,搬运安装时要小心,严禁摔落及大力震动. b. 通电前蒸气发生器中不得有水,否则因电流过大会烧毁保险.蒸馏一定要一路一路的先挑好蒸气,待一路一路蒸气稳定好,在调整另一路,两路同时调整极易烧保险. c. 膨胀器水位调整非常重要,严格掌握. d. 每次做样品之前及做完样品停机之前,仪器均应空蒸10分钟(两路蒸馏),用于净化系统. e. 因蒸气发生器中的水带电,固蒸气发生器排水节门手把上的塑料套不得破损,脱落. f. 仪器长时间不用时,应将碱桶中的碱液倒出,加入清水,将仪器通电,并放入两只空消煮管,在加碱工作状态下,按住加碱按钮,加压排出管路中的碱液,以防结晶堵塞. g.蒸气发生器的加热原理,是由两个加有AC220V电压的内外环状电极板通过水导电发热沸腾,而产生蒸气的.我国各地水质不同,故使用一段时间后,电极板上可能会结水圬影响观察和使用,可用乙酸浸泡,再用清水冲洗干净. h. 每次仪器用完后,仪器前下侧盛水盘或仪器内会有废液.碱液等,应拔下电源线插头,对仪器进行擦拭清理. 7. 仪器具体操作过程简述:第6项中已详细叙述过安装及调试过程,具体使用时仪器在已调试好蒸气的基础上,先设定您所需要的加碱量(此仪器的加碱量是通过时间继电器带动加碱阀的开启来控制实现的,加碱量为每秒钟约5mL).然后,将事先准备好的加有混合指示剂的硼酸溶液的三角瓶,放置在仪器两侧各路的三角瓶托盘上(如果进行两重量),接收液玻璃管插入硼酸混合溶液下面,将左.右侧托架上的消煮管内加入您所设定的加碱量.如加碱量不够可再加一次,当消煮管内剧烈反应平静后,您可将"蒸馏定时调节"旋钮顺时针方向旋置5~6分钟的位置,到达时间后,仪器会自动停止蒸馏;如怀疑蒸馏不,可按同样方法继续蒸馏几分钟,通常以回收液不少于150mL为准,也可根据实际情况及具体要求自行掌握.并按此方法.连续做样便可.8. 可能发生的故障及排除措施.首先应找专业人员或厂家,不懂电者勿动.序号 现象 原因分析 解决办法 1 蒸气发生器内有水侵泡电极,而无蒸汽产生(水位通常在外电极圆孔附近). 20A保险管烧损 更换20A保险管 2 加不上碱 碱液用完. 汽路漏气. 电磁阀不工作. 加碱定时器故障. 电磁泵压力小 增补碱液. 补漏. 修理更换 3 蒸汽不稳定 水质不好. 电压不稳定 更换清洁水源. 可用大功率稳压器配合仪器电源适用. 4 交流接触器响声过大 开始蒸馏实验时,两路同时进行调整. 一路一路的调整好,待两路都稳定后再同时使用. 9. 产品成套一览表DDY-2S定氮仪 主机 1台 消煮管 L=290mm 20只 接收瓶 250mL 20只 碱箱 5L 1只 塑料增强管 直径102mm 9米 专用橡胶头 DDT-2S丁基橡胶 1个 保险管 20A外经5mm长18mm 5个 三芯电源插座 AC250V16A 1个 试管夹子 1把 塑料试管架 1只 尼龙拉扣 20根 仪器使用说明书 1份
