GC-7800气相色谱仪
1仪器概述
电器控制采用微型计算机和集成电路控制,中文界面,大屏幕液晶显示,操作参数全键盘输入设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。检测器及其控制部件采用即插即用扩展控制模式。
仪器可进行恒温和程序升温操作。柱室配有柔性后开门自动控温系统,能实现真正意义上的近室温操作。仪器可实现四阶程序升温。
气路流程灵活、可靠,易于扩展,适于多种检测和进样组合。检测器采用单元化组合设计,可配置多种检测器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD),可根据用户分析需要进行配置选择,本仪器多可同时安装四种检测器。
仪器的进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置;仪器的毛细管进样系统配有微机自动控制、带有时间控制程序的电磁开关阀,可实现分流/不分流进样操作。仪器可选配气体进样器。
仪器的信号输出可与各种色谱数据处理机和色谱工作站等外围数据处理设备或绘图设备方便连接。
仪器具有载气气路低压、断气保护功能,可有效保护色谱柱及TCD操作时的热敏元件不受损坏。预置备用温控端口,易于扩展使用。
2产品结构
3技术参数
GC-7800气相色谱仪技术参数
1、采用单片机和集成电路控制,中文界面,操作参数键盘设定。 仪器具有掉电保护、文件存储功能。采用大屏幕液晶显示。同时仪器具有秒表计时功能。
2、仪器采用双柱双气路结构,适于多种检测和进样组合。
根据用户分析需要可配置多种检测器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD),多可同时安装三种检测器。
3、检测器及其控制部件采用即插即用控制模式。
4、可进行恒温和程序升温操作。具有过温保护功能。柱室配有柔性后开门自动控温系统。能实现真正意义上的近室温操作,五阶程序升温。
5、进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置;毛细管进样系统配有微机自动控制的电磁开关阀,可实现分流/不分流进样操作。可配置气体进样器。
6、载气气路具有低压、断气保护功能。
7、预置备用温控端口,易于扩展使用。
4工作条件
本仪器正常工作条件:
1、 环境条件:5℃~35℃。
2、 相对湿度:低于85%。
3、 周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体,无强烈振动,空气无大的对流存在。
4、 供电电源:220V±10%; 50±0.5Hz配电承受功率不小于3KW。
5技术性能
1、温度控制
(1) 色谱柱室温度;
控温范围:室温加+3℃~399℃。
控温精度:优于±0.1℃。
温度梯度:室温加+3℃~399℃,柱室有效区域内不大于1%。
设定温度与指示温度之间偏差不大于1℃。
设定温度和实际温度之间的偏差不大于2%。
升温阶数:四阶。
设定升温速率:0.1~30℃/min。
线性程序升温范围:
每分种30℃时为150℃。
每分种15℃时为300℃。
每分种10℃时为350℃。
初温终温控制时间:0~600min。
程序升温的重复性不大于2%。
降温速度:由300℃降至50℃所需时间不大于10min。(其它检测器温度升至300℃)。
(2) 汽化室、检测室温度
控温精度:
汽化室:±0.1℃(室温+5℃至200℃以内),200℃以上为±0.2℃。
检测室:±0.1℃(室温+5℃至200℃以内),200℃以上为±0.2℃。
设定温度与指示温度之间的偏差不大于1℃。
2、 热导池检测器
(1) 灵敏度:不小于3000mv.ml/mg(苯)
(2) 噪音:不大于记录器满刻度的1%。
(3) 漂移:不大于记录器满刻度的3%/h。
3、 氢火焰离子化检测器
(1) 检测限:不大于1×10-11g/s。(苯)
(2) 噪音:不大于记录器满刻度的1%。
(3) 漂移:不大于记录器满刻度的3%/h。
4、 电子捕获检测器
(1) 检测限:不大于1×10-13g/ml(γ-666)
(2) 噪音:不大于记录仪满量程的1%。
(3) 漂移:不大于记录仪满刻度的3%/h。
5、 氮磷检测器
(1) 检测限:对氮不大于5×10-12g(n)/s(偶氮苯)
对磷不大于5×10-12g(p)/s(乙基1605)
(2) 噪音:不大于记录仪满刻度的1%。
(3) 漂移:不大于记录仪满刻度的3%/h。
6、 火焰光度检测器
(1) 检测限:对硫不大于1×10-12g(s)/s(噻吩)
对磷不大于1×10-12g(p)/s(乙基-1605)
(2) 噪音:不大于记录仪满刻度的1% 。
(3) 漂移:不大于记录仪满刻度的3%/h 。
7、 记录仪器
(1) 数据处理机
(2) 色谱数据工作站等
8、 电源消耗功率
约2千瓦 。
9、 仪器尺寸与重量。
(1) 主机尺寸:510×475×490mm(W×H×D)
(2) 重量:约50kg
GC-7800气相色谱仪主要技术指标
1、温度控制
柱室:控温范围:室温3-400℃
控温精度:优于;0.1℃
五阶程升
六路温控
2、火焰离子化检测器FID
检测限1.0*10-11g/s(苯)
3、 热导池检测器(TCD)
灵敏度:4000mv.ml/mg苯
4、电子捕获检测器ECD
检测限:;10-13g/ml(-666)
5、仪器尺寸与重量。
外型尺寸:635*490*470mm
重量:约55kg
6应用领域
普瑞GC7800气相色谱仪应用领域:
1. 在石化分析中的应用
在石油和石油化工分析中,GC是非常重要的。从油田的勘探开发到油品质量的控制,都离不开GC这种分析成本低、速度快、分离度和灵敏度的方法。美材料与分析协会(ASTM)已开发了、并继续开发各种用于石化分析的GC标准方法。GC在石化分析中的应用主要涉及以下几个方面:
1.油气田勘探中的地球化学分析;
2.原油分析;
3.炼厂气分析;
4.模拟蒸馏;
5.油品分析;
6.单质烃分析;
7.含硫和含氮化合物分析;
8.汽油添加剂分析;
9.脂肪烃分析;
10.芳烃分析;
11.工艺过程色谱分析。
普瑞GC7800气相色谱仪在环境分析中
2. 在环境分析中的应用
随着社会经济和科学技术的发展,人类文明在飞速进步。另方面,也对生态环境造成了越来越严重的破坏,环境污染问题已经成为人类所面临的大挑战之。世界各都在努力控制和治理各种环境污染,比如美环保署(EPA)和中环保局已经颁布了大量的标准分析方法。GC在环境分析中的应用主要有以下几个方面:
1. 大气污染分析(有毒有害气体,气体硫化物,氮氧化物等);
2. 饮用水分析(多环芳烃、农药残留、有机溶剂等);
3. 水资源(包括淡水、海水和废水中的有机污染物);
4. 土壤分析(有机污染物);
5. 固体废弃物分析。
普瑞GC7800气相色谱在食品分析中
3. 在食品分析中的主要应用有如下几个方面:
1.脂肪酸甲酯分析;
2.农药残留分析;
3.香精香料分析;
4.食品添加剂分析;
5.食品包装材料中挥发物的分析。
普瑞GC7800气相色谱仪在医药分析中
4. 在医药分析中的主要应拥有:
1.雌三醇测定;
2.尿中孕二醇和孕三醇测定;
3.尿中胆甾醇测定;
4.儿茶酚胺代谢产物的分析;
5.血液中乙醇、麻醉剂以及氨基酸衍生物的分析;
6.血液中睾丸激素的分析;
7.某些挥发性药物的分析。
普瑞GC7800气相色谱仪物理化学研究中
5. 在物理化学研究中的主要应拥有:
1.比表面和吸附性能研究;
2.溶液热力学研究;
3.蒸气压的测定;
4.络合常数测定;
5.反应动力学研究;
6.维里系数测定。
普瑞GC7800气相色谱仪在聚合物分析方面
6. 在聚合物分析方面的主要应用有:
1.单体分析;
2.添加剂分析;
3.共聚物组成分析;
4.聚合物结构表征;
5.聚合物中的杂质分析;
6.热稳定性研究。
普瑞GC7800气相色谱仪常用进样技术
1、填充柱进样
2、分流进样
3、不分流进样
4、冷柱上进样
5、程序升温气化进样PTV
7安装前准备
1、 安装前准备
(1) 工作室与工作台:工作室周围不应受易燃、易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰,室内要求通风良好;工作台应能承受整套仪器的重量、工作台后面应留有适当间隙(约60cm)以便工作和检修。
(2) 电源:仪器用220V/50HZ交流电源,电源的输入线路的承受功率,必须大于仪器消耗功率(约3kw);电源接线板要接触可靠;当外供电源电压波动较大时,要用3~5kw的调压器及时调压,否则将对仪器性能产生重大影响。
(3) 地线:为保证仪器性能及使用者的人身安全,仪器必须和大地可靠相连。建议用铜网或铜板埋入米深以下的湿土中来埋设地线,不允许用电源中线代替地线,不允许将地线接在自来水管或暖气片上。
(4) 气源与气路管路:须用纯惰性气体和纯净空气。氮气和氢气要由压钢瓶或氮气、氢气发生器供给。空气可由无油空压机供给。本仪器对三种气源减压阀输出压强要求为:载气(N2):0.4MPa 氢气:0.25MPa 空气:0.25MPa。
当使用电子捕获检测器时,载气必须用纯度为99.99%以上的纯氮气
安装注意以下几点:
1、先参阅有关使用压钢瓶的资料,按要求操作,装好减压表。
2、气瓶放置牢靠,周围严防明火和电火花存在。
(5) 电子捕获检测器使用Ni63放射源,需在检测器的排出口装上排气管、使气体排出室外,同时用标签注明有放射性同位素存在。(排出口好出房顶)。
2、 开箱检查
按装箱单清点仪器和附件。
8填充柱安装
GC-7800气相色谱仪填充柱安装
在气相色谱中,样品的分离过程是在色谱柱中进行的。因此,色谱柱的填充质量和柱效率对仪器来讲是十分关键的。色谱柱的分离效能主要取决于柱中固定相的选择和填充工艺。同时色谱柱的种类,柱管的材料、形状、尺寸、安装、密封、活化处理都对样品的分离检测有很大的影响。
仪器所配置的进样器、检测器接口(色谱柱的入口和出口)位于柱恒温箱的顶部,装有双气路系统或使用TCD检测器时,仪器少要装配两根色谱柱。色谱柱的外观及柱开口尺寸见图十。色谱柱的密封结构及安装方法见图十二。连接检测器、色谱柱、进样器的接头为M10×1公制螺纹。
加热后,即使柱恒温箱及色谱柱冷却了,进样器、检测器的接头仍然有定的温度,操作时要戴隔热手套或采取定的保护措施,以免烫伤;
装柱过程中定要关掉《电源》开关,以免柱箱鼓风吹起碎屑飞入眼睛;
装配好色谱柱以后,应将柱恒温箱内的所有多余物品清理干净,并擦除柱箱表面的污物;
通入氢气应立即点火,以免气体存积产生危险。
安装色谱柱的顺序如下:
关闭仪器板右侧《电源》开关。
打开柱箱门(若已经加热,应让柱箱内部自然冷却至室温,以免发生烫伤事故。),新的仪器要先取下进样器、检测器密封螺帽。
将活化好的色谱柱或测试柱装上螺帽及密封垫圈后,沿进样器和检测器的内孔直插到底,其顶部尽量不留有间隙,并旋密封螺帽。
重新旋下进样器散热帽,更换进样隔垫。
色谱柱接头处检漏试验。
金属柱般配用不锈钢螺帽、黄铜或石墨密封垫。金属密封垫密封性能比较好,且使用的寿命比较长,石墨压环使用比较方便密封,但在装柱时,压紧帽不可旋的过紧,以免压环失去密封作用。
玻璃柱般使用的柱温比较低,配用黄铜的螺帽就可以了。密封压环常采用硅橡胶或石墨材料。装柱时不可用力过猛,若柱的开口误差太大,应更换。如果差的不太多,装配时可以轻轻地松开点检测器或进样器恒温箱的固定螺钉,待色谱柱装好以后,再重新将上述螺钉固定好。装配玻璃拧紧密封螺帽要格外小心,不要用扳手拧的大紧,只要能保证密封性就可以了。以免升温或柱管应力变化发生断裂。
气体压力流量曲线图
9热导池检测器
GC-7800气相色谱仪热导池检测器(TCD)的安装与使用
热导池检测器采用半扩散式结构,100Ω铼钨丝,恒流源供电,具有断流热丝保护功能。热导池检测器结构如图十五。
、 使用注意事项:
1、 载气中应无腐蚀性物质,注意气路净化。
2、 使用前,应先通载气10-30分钟,将管路的残留气体赶出,以防止铼钨丝氧化。未通载气时,严禁加桥流,或有较大的气流冲击。
图十五 热导检测器
3、 不能用气体直接吹热导检测器,或有较大的气流冲击。
4、 不允许有强烈机械震动。
5、 仪器不能放置在出风口处;TCD放空口应用管道接到室外,出气口还应注意固定以防止风吹摆动,影响基线。
6、 停机,应先关电源,等到热导检测器温度降至100℃以下进,再关气源,这有利于铼钨丝使用寿命。
7、 在灵敏度足够的情况下,应尽可能降低桥电流使用,这样可提仪器稳定性,增加TCD使用寿命。
8、 温分析后,需拆下色谱柱时,定要等柱温降到80℃以下,方可拆卸下色谱柱,以防止损坏柱接头。
9、 使用不同载气,TCD检测器不同温度时,桥电流(mA)允许值如下:
|
100℃ | 150℃ | 200℃ | 250℃ | 300℃ |
H2 | 200 | 175 | 150 | 100 | 75 |
N2 | 125 | 100 | 75 | 50 | 25 |
二、 使用方法:
1、 检查热导气路连接是否正确。
2、 先通载气:调节载气.稳流阀,并在热导放空口实际测量柱后流速,两出口的流速应保持平衡。
3、 打开电源开关,选择、设置桥流,加桥流时,应在检测器参数屏中,在桥流处按送数键,方可加上。另外,GC—7800气相色谱仪,带有断流保护功能,在流量小于4ml/min时,自动断开桥流,可防止烧坏铼钨丝。
4、 设定柱室、汽化室及热导池加热温度,启动加热。
5、 待恒温后(准备灯亮),打开数据处理设备,用仪器右后面板上的调零旋钮将基线调至3mV以内,待基线稳定后即可进行分析。
6、 灵敏度及稳定性测试
测试条件:色谱柱:5%SE—30,chromosorbw,AM,DMCS担体,60-80目,柱长2米,不锈钢柱;柱温100℃,汽化100℃,热导检测器100℃,桥流165mA,样品苯,进样量0.3μL。
三、 热导检测器故障及维修
1、 热导信号无法调零。
可能原因:
(1)热导控制线路故障,应检查控制线路,好请生产厂维修。
(2)仪器严重漏气,别是汽化室后漏气,应重新试漏。
(3)四臂铼钨丝元件严重不对称,将热导池检测器和电气部分的焊片压线取下后测量四下臂阻值,相差应小于0.5欧姆。
(4)热导池铼钨丝有臂与池体短路,可检查铼钨丝元件和地的接触电阻(应拔下桥流线排)。
2、 基线稳定,但进样不出峰或灵敏度显著下降。可能原因:
(1)热导桥流选择的太小。
(2)汽化室进样口密封垫漏气。
(3)汽化室与色谱柱后至检测器接头漏气。
(4)注射器本身漏气,或汽化室温度太低。
(5)铼钨丝元件严重腐蚀。
3、 基线稳定性变坏。
可能原因:
(1)热导池控制线路故障,好请生产厂维修。
(2)样品或沸物固定液流失,冷凝在放空口处造成。
(3)桥电流过大,铼钨丝呈灼热状态。
(4)载气流量过大或不稳。
(5)温度控制不稳,应请生产厂维修。
(6)热导池沾污应取下清洗,好请生产厂维修。
10氢焰检测器
GC-7800气相色谱仪 氢焰检测器的安装和使用:
、 氢焰检测器(FID)
GC-7800氢焰检测器结构如图十六所示:
1、 绝缘瓷环
2、 收集筒
3、 极化电压环
4、 喷咀
5、 信号线
6、 基座
7、 加热块
由于检测器采用根部加热,般不会发生冷凝现象,柱子可直接插到喷咀根部,以减小柱后死体积。
图十六 FID结构图
二、 FID微电流放大器电原理方框图
三、使用注意事项:
1、 应严格注意气路清洁。
2、 放大器必须良好接地。
3、 载气、氢气、空气气路稳压阀,出厂时都已定值,如要改变,调节方法如下:
(1)载气:N2,减气阀开至0.35Mpa,把稳流阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.25Mpa,然后根据需要调节各自稳流阀。
(2)H2气路:减压阀开至0.25Mpa,把针形调节阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.20Mpa,然后根据需要调节各自的针形调节阀。
(3)空气气路:减压阀开至0.35Mpa,把稳流阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.20Mpa,然后根据需要调节稳中有各自的针形调节。
4、 等到柱温和汽化温度基本稳定后,方可通气点火,FID必须使用N2、H2和空气三种气体,同时调节到适当的流速上。注意:点火前首先把H2流速调至压力表指示为0.15Mpa左右,点火后再缓慢调至所选定值上。
N2、H2、空气流速读取:
N2流速通过面板压力表显示。
H2和空气流速可从仪器流量曲线图中查得。
N2流速和H2流速比值般为1:0.95,H2流速和空气流速比值般为1:10,灵敏度较佳,基流小。总之,流过喷咀的总流速应小于100ml/min左右较佳。
5、 要求检测器温度比柱温要400C,这样氢焰检测室根部与柱室温度相近,防止样品冷凝。
6、 如果以H2作载(这样便可兼作燃气)时,应在原氢气气路中通入合适的氮气,防止灵敏度下降,确保定量准确度。
7、 未安装色谱柱前,严禁接通H2,否则会造成柱室里充满氢气,开机后会引起爆炸,定当心!
四、使用方法:
1、 仔细检查气路连接是否正确,使用FID时载气气路管连接到气化室载气端口,H2气路管连接到检测器H2端口,空气气路管连接到检测器空气端口。
2、 通气,利用各自的调节阀,将N2、H2、空气调至适当的流速,氮气般选用25-60ml/min,H2:25-60ml/min,空气:350-550ml/min。
3、 打开“电源”开关,选择合适的灵敏度档,使记录器指针在0.5mv处,等待基线的稳定。
4、 设置检测器、汽化室、柱室三个加热区温度(见第四章)。
5、 温度基本稳定后,可加大H2流速,在氢焰出口处,利用电子打火手枪点火,点火后将H2流速恢复原值。基线偏离时,再用仪器右后面板上的调零旋钮将基线调至数据处理设备适当位置处。
6、 当分析条件所需的气体流速、温度、放大器基线稳定后,方可进行分析。
7、 FID的敏感度及稳定性测试。
例:分析样品50ng/u1(苯/CS2)。测试重要条件汽化室温度120℃检测温度100℃。柱温80℃。载气(N2):30m1/min.H2:28m1/min。空气550m1/min。色谱柱同TCD,放大器灵敏度选103档,进样量0.3u1。
稳定性:
五、故障及维修
1、 未点火前,放大器无法调零。
可能原因是:
(1) 放大器失调,应维修放大器,好请生产厂维修。
(2) 放大器输入信号线绝缘不良或短路,可将FID检测器右边的频插头卸下,测量绝缘应大于106MΩ。
2、 点火后,记录设备信号无法调零。
(1) 空气不纯,可降低流量,是否好转,若有好转,说明空气不纯,应严格纯化空气。
(2) H2和N2不纯。
(3) 色谱柱没老化好,或色谱柱严重流失。
(4) 火焰烧到收集极,可降低载气流速。
3、 基线稳定:但进样不出峰,或灵敏度显著下降。
可能原因是:
(1) 灵敏度选择太低。
(2) 汽化室进样器密封垫漏气。
(3) 汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气。
(4) 注射针使用过久本身漏气或汽化室温度太低。
(5) 输入电缆线断路或极化电压没加上。
4、 基线稳定性变坏。
可能原因是:
(1) 空气不纯,夹杂某些有机物。
(2) 离子室严重沾污。
(3) 氢火焰太大。
(4) 离子室信号线接触不良或极化电压未加上。
(5) 放大器故障
11电子捕获检测器
电子捕获检测器(ECD)的安装与使用
、 概述
主要技术指标:
(1) 检测限:不大于1×10-13g/ml(γ-666);
(2) 噪音:不大于记录仪满刻度的1%;
(3) 漂移:基线漂移≤0.2mV /h。
ECD的结构
采用单电极圆筒式结构,如图十七所示,它由1、信号线,2、电极,3、放空压垫,4、放射源Ni63,5、腔体,6、加热块等组成,并带有尾吹装置,色谱柱可直接插到放射源腔体根部,这样可以减小检测器死体积,有利于样品分析。
ECD控制器采用脉冲调制线路,可由键盘设定ECD基流参数。
二、 使用注意事项
1、 必须使用纯度为99.999%以上的纯氮气。
2、 使用前应首先通氮气4小时以上才允许升温分析。
3、 进样浓度不宜过大,防止放射源污染,别是对于电负性物质,进样时的浓度定要控制在0.1ppm—0.1ppb范围内。 图十七 电子捕获检测器
4、 利用氮气老化色谱柱时,定要堵死ECD进气口,将柱出口的N2直接放空在柱室中,升温老化即可。
5、 长期连续使用,旦需要中途短时停机,不要停气可将流速减小。长时间不用时应将检测器尾吹气接头连接到阳极吹扫气体接头上,保持1-5 ml/min的载气流速。
6、 检测器长期不使用时,应从仪器上取下,并将其入气口、出气口用螺帽密封,放置包装盒内,保持周围干燥。
7、 为防止色谱柱流出物沾污管路及放射源,操作时先升检测室、汽化室温度,待检测温度达到设定值时,再升柱室温度。
8、 若放射源污染,则基流大幅度下降,应清洗放射源。方法如下:通H2,流速50ml/min,ECD检测室升温至300℃,12小时后可清洗干净。此时,基流大大增加。
9、 放空必须引出室外,防止Ni63放射源到室内污染。
三、 使用方法
1、 拆下检测器保温盒上盖,取出保温棉,将ECD检测器安装在右部加热块的加热口上,并固定。将ECD尾吹气接口连接到辅助气接口上(辅助气也可用于毛细柱尾吹),安装好以后试漏:堵死ECD放空口,载气及尾吹气路分别通入N2,然后关闭气源,观察柱前压力表,检验气路密封,若不漏气,可装回玻璃棉,固定好上盖,恢复原状。
2、 打开电气罩板,将ECD信号线电缆插头插在对应ECD控制器信号插座上,将ECD信号线另头连到ECD检测器上。
3、 通N2,先将仪器外部连接气路管中的空气吹出。使管路在充满N2气流的情况下,再接入仪器载气入口,载气流速般40~60ml/分。尾吹气(N2)流速为20~50ml/min,可以实测,尾气(N2)使用辅助气路提供。
4、 按检测器键,将检测器灵敏度设定为“0”处(off状态),使ECD控制器预热15分钟以上。待通气4小时后,方可升温。
5、 当温度稳定1小时后,按检测器键设置基流,检测器灵敏度可对应设为1、2、3,分别对应0.5nA 、1nA 、2nA,用仪器右后部的调零电位器旋钮将输出调整到仪器零点附近。基线稳定后,即可进行分析。0.5nA、1nA、2nA的选择应保证能顺利调零。
6、 ECD信号插头在仪器内部右侧。
7、 电器后面板上有ECD信号输出插头,用于数据处理设备输出ECD信号。
8、 敏感度及稳定性测试
色谱柱:玻璃柱,柱长1.5米,4mm内径,5%OV—101,chromosorb、AW、Dmcs担体80~100目。柱温190℃、汽化210℃,检测210℃。载气N2 50ml/分,尾吹气N2 30ml/min,预置电流1nA。样品:0.1ng/μl,γ —666/正乙烷。进样量1μl,噪音0.02mv,则敏感度DF为:
12光焰光度检测器
光焰光度检测器的安装及使用
、 概述
火焰光度检测器(FPD)是利用富氢火焰能使含硫、磷杂原子的有机物分解,形成激发态分子,当它们回到基态时,发射出定波长的光,这些征光分别用不同的滤光片过滤(对硫用399nm,磷用526nm滤光片),然后经光电信增管把光强变为电讯号进行测量。该检测器主要用于含硫、磷化合物,
图 十八 FPD 检测器
别是硫化物的痕量检测。GC-7800气相色谱仪火焰光度检测器结构见图十八
注意:测硫时为非线性响应,约为平方关系,而测磷可认为是线性检测器,可参阅有关检测机理说明。
二、 火焰光度检测器的安装
1、 火焰光度检测安装在柱室上方右边检测器加热块上。连接气路管至仪器主机右内侧的氢气及空气接口上(检测器下方管路为H2,上方为空气)。
2、 将检测器光电管后的电源插头插在主机内部右侧电源插孔上,将检测器频输出信号插头,插在仪器主机内部FID信号频插座上。
三、 滤光片的更换
根据样品性质,测硫、测磷应分别安装相应的滤光片(硫用399nm,磷用526nm)。方法步骤为:
1、 松开光筒11上的三个螺钉,将光筒取下。
2、 取出滤光片及其固定座18、19、20,旋开固定座Ⅰ、Ⅱ,放入所选用的滤光片。并重新将滤光片及其固定座旋入,装上光筒。
四、 火焰光度检测器的使用
1、 操作要求
测硫:
柱室:60℃
检测室:230℃
汽化室:230℃
N2:40~80ml/分
H2:0.13MPa (约100 ml/分)
AIR:0..01MPa(约70 ml/分)
样品:10ng/μl 噻吩/正乙烷 测硫
测磷:柱室:210℃
检测室:320℃
汽化室:250℃
N2:40~80ml/分
H2:0.13Mpa(约100 ml/分)
AIR:0.01MPa(约70 ml/分)
样品:10ng/μl 1605/正乙烷 测磷
2、 火焰光度检测器稳定性及敏感度测试:
控制器灵敏度档:设为0
调试柱:0.53×30m毛细管柱
进样量:1μl
式中:nP—磷原子在样品中所占百分比nP=10%
稳定性:漂移小于0.5mv/h。
注意:当点火或其它原因需打开放空帽时,光电倍增管压电源必须断开,即从控制面板火焰光度检测器选项上将电源设定为:OFF(关),否则会将检测器光电倍增管烧坏。
13氮磷检测器
氮磷检测器的安装及使用
、 概述
氮磷检测器(NPD)为电离型检测器之,检测低基流背景下电流的增加,NPD对氮磷化合物灵敏度,性好,用于痕量氮、磷化合物的检测。GC-7800气相色谱仪氮磷检测器结构见图十九
NPD按加热方式,氢气流量和喷嘴极性不同可分为三种操作模式:火焰电离型、磷型和氮磷型,以氮磷型应用多。GC—7800色相色谱仪采用氮磷型。其对N、P均有极的灵敏度和性,这时,电离源和喷嘴均为负电位,收集极为正电位,调节氢气流量8ml/min左右,如此小的氢气流量在喷嘴处还不足以形成正常燃烧的氢火焰。低浓度的氢气只能在电离源表面附近形成层化学活性很的“氢焰”,电离源表面温度600~800度。当氮、磷化合物进入“冷氢焰”区发生热化学分解,产生CN和PO、PO2等电负性基团。这些基团从电离源表面或其周围的气相中得到电子、变成负离子,在压电场作用下,产生信号。烃类在“冷氢焰”中不发生电离,因而产生对氮、磷化合物的性检测。
关于电离机理,主要有气相电离和表面电离理论,具体可参见有关材料。
图十九 氮磷检测器结构
二、 氮磷检测器的安装
1、 将检测器保温盒上盖取下,将检测器安装在柱室上方右边检测器加热块上。连接气路管至仪器主机右内侧的氢气及空气接口上(检测器下方管路为H2,上方为空气)。铷珠在喷嘴上方约1~1.5mm左右。
2、 装上信号收集线。
3、 用信号线将收集系统和控制器相连(和FID共用个控制器)。
4、 铷珠的加热连线与铷珠加热器连接。
三、 氮磷检测器的使用
1、 氮磷型检测器的使用
(1) 原理:
氮磷型操作是氮磷检测器的主要操作方式,它对氮磷化合物都有响应,此操作铷珠中白金丝加负电压,由于氢气和空气的流量较小,火焰不足以把铷珠加热发红,氢气围绕铷珠形成冷焰,氮磷化合物在此发生裂解和激发响应,形成对氮磷的选择性检测。
(2) 操作要求:
色谱柱:5% OV—101 玻璃柱1.5米
温度:柱室:200℃
检测室:210℃
汽化室:210℃
流量:载气N2:30—80ml/min(若选配数字压力流量控制系统,可按流量键,FLOW1项显示)
燃气H2:5—20ml/min
助燃气AIR:80—200ml/min
控制器档位:F.sen设为3
F.att设为002(亦可适当选择其它档位)
供电电流:3—3.5A
样品:10ng/μl偶氮苯,10ng/μl乙基1605
进样量:1μl
(3) 氮磷检测器敏感度与稳定性测试:
稳定性:待基线稳定后,基线漂移不大于记录仪量程的3%/h(5mv)
敏感度计算:
2、 磷型测磷操作(仅供参考,非常规配备)
(1) 原理:
喷嘴金属环接地,氢气和空气流量相当于氢焰检测器,喷嘴火焰所产生的热量足以把铷珠加热至发红状态,烃类化合物所产生的信号被传到大地,而有机磷被铷珠激发,形成对磷的选择性检测。
(2) 操作要求:
将金属环的连线接到铷珠加热器的插口内,倒向开关置于磷端,铷珠加热器不加热。
流速:N2:30—80ml/min(FLOW1显示)
H2:30—80ml/min
AIR:400—600ml/min
温度:柱温 200℃
检测 210℃汽化 210℃
其它同上。
(3) 敏感度及稳定性检测同氮磷型操作要求。
四、 氮磷检测器使用注意事项
1、 铷珠易反潮,储存须放在干燥器中。
2、 在安装操作中,不得用手触摸铷珠,以防污染。
3、 调整铷珠位置时,不得从根部扩张,弯曲铂金丝,以防破碎。
4、 新铷珠应先老化后使用,老化时间般在4~8小时。
5、 铷珠供电电流应缓缓供电,当听到爆鸣声后再将电流略为降低,铷珠以暗红色为佳。在达到灵敏度条件下,尽量使用小电流,以延长铷珠寿命。
6、 应避免使用卤素有机物作为溶剂,以保证铷珠寿命和重复性。
7、 铷珠联线要与外壳绝缘,以免短路损坏仪器。
8、 流速配比直接影响灵敏度,要细心选配。NPD为质量型检测器,基流和响应值随载气流速增加面增大,但载气还起着冷却 电离源表面温度的作用。因此,流速越大,降温越大,基流和响应值降低,因此应选择佳值。氢气,空气流速对电离源周围气体成分影响极大,别是氢气,般N2作载气时,H2流速从3~10ml/min,NPD表现出度和性响应,当H2流速大于着火点以后,氮磷化合物灵敏度和性消失,NPD成了FID。空气流速影响有两方面:是维持氢的“冷氢焰”具有定活性;二是降低电离源表面温度。总的影响结果与载气相似。随空气流速增加,基流明显下降,故通常选择在60~200ml/min。
14毛细管柱安装
毛细管柱安装与使用
、概述
本毛细管进样系统,适用于在GC-7800气相色谱仪器上安装使用,可安装大、小口径玻璃石英弹性毛细管色谱柱。本进样系统可用于毛细管柱的分流或不分流进样操作,系统在检测器、进样器内部分别配置不同的玻璃内衬管或用接头。本进样系统具有样品吸附系数小、安装方便、操作简单等优点。
分流/不分流毛细管进样系统是毛细管色谱法的关键部件,其进样器的设计点是尽量少地使用聚合物。为避免进样垫温挥发出来的杂质对痕量分析产生的干扰,系统增加了隔膜清洗功能,用玻璃系统替换与样品相接触的金属零件,并采用可靠性的内部密封系统,以减少或降低样品吸附及外来干扰的可能性。分流和隔膜清洗气路配置有系统自动控制的电磁开关阀,可实现真正意义上的分流/不分流进样操作。进样器结构见图十八。
8、 分流进样方式
分流方式是对样品的主要组分进行色谱定性定量分析的优选方法。分流进样是在进样器出口分流点处,将载气和经气化后的样品分成两路,将大部分的气体经分流阀放空,只保留小部分气进入毛细管柱进行分离。进入色谱术内的混合气体,其分流比是由经过色谱柱的流量对总的载气流量(流过柱的流量+流过分流阀的流量)之比来计算。这分流比在10~1000ml/min流量范围内是线性的。
9、 不分流进样方式
不分流进样方式适用于样品的痕量分析。其优点是:
•可分析稀释度低于100:1的样品;
•靠近溶剂峰的组分;
•适用于大的样品体积(到10μ1);
•低的进样器温度可减少样品的分解。
不分流进样别适用于纯物质或稀溶液中痕量组分的分析,但对于般浓度的样品需要溶剂稀释。
10、 流量控制系统
GC—7800气相色谱仪全套毛细管进样器流量控制系统包括:稳压阀、压力表、柱前载气压力调节阀、分流气调节阀、隔垫清洗气调节阀、冷阱和电磁开关阀等部分组成。形成个独立的压力流量控制系统。其安装方法见气路安装部分。
其中稳压阀的作用是:调节经过毛细管的载气流量。压力表指示色谱柱的柱前压力,针形阀用来调节各自的气体流量,两只冷阱用来吸附分流和清洗出来的气体样品组成,以免样品组分在针形阀内部产生冷凝,改变针形阀输出气体流量(冷阱内部装有分子多孔小球和分子筛过滤器)。检测器补充气体由仪器辅助气气路提供。
11、 技术参数
进样器:
材料:不锈钢
进样方式:分流或不分流
进样器:不锈钢
色谱柱密封:石墨压环
进样器隔垫:硅橡胶
12、 分流范围:10:1~1000:1
玻璃内衬管:硼硅酸(耐热玻璃)
规格:外径ф5进样器使用温度:399℃(以1℃增量任设)
二.毛细管色谱柱使用要求
玻璃毛细管柱可选用任何厂家的为毛细管气相色谱仪所设计的多种规格型号毛细管气相色谱柱。本说明书主要介绍毛细管气相色谱柱在本产品上的安装方法、注意事项及般使用的原则。对于毛细管气相色谱柱的技术参数、使用范围及注意事项等,请查阅有关的气相色谱分析手册或参考色谱柱生产厂商的技术资料。
1、 安装前的准备
为防止色谱柱污染,生产厂家在运输过程中般均将柱子密封。在安装前,用玻璃刀在距柱端2~3厘米处划下,然后折断密封头。此方法断头平整且光滑。
2、 色谱柱支撑固定
色谱柱应安装在固定支架上,以免色谱柱在柱箱内受碰撞、挤压而折断。固定以前要注意柱端头能否插入进样器和检测器,并符合插入深度尺寸,按规定连接色谱柱。
3、 检漏
毛细管柱的漏气检验方法。比较简单的检漏方法是,在检测器、进样器的柱接头连接处,用甲烷或丙烷气流吹洗,然后观察检测器的响应。也可以在柱接头连接处涂异丙醇液体,然后观察有无气泡产生。
4、 色谱柱活化处理
般毛细管气相色谱柱,生产厂家都按照测试报告所列出的测试温度进行了活化处理。安装以后,应按毛细管气相色谱柱所规定的温度或生产厂家给出的活化条件,进行老化。
如果出现下列情况,柱子应按活化条件所给出的温度进行老化
•安装柱子以后;
•更换隔垫或接头等部件;
•常规分析复杂的混合样品天以后;
•注入几次极性或沸点化合物以后;
•基线不稳或色谱图上出现怪峰等现象时,应对柱子进行烘烤老化处理。
色谱柱活化好以后,柱子稳定的好标志是程序升温过程中,检测器的基线漂移小,或随着进步的活化,这种轻微的漂移并不再有改进。
5、 色谱柱维护
柱箱经过加热以后,要检查色谱柱的连接情况或支架的固定是否牢固。以免由于温度震动等原因使色谱柱折断。柱子折断以后,请不要仍掉。若折断的是两端,长的部分在定范围仍然可以得到很好的分离效果。如果折断的是中间,经过定程序地修复以后,仍然可以恢复使用功能。
色谱柱的使用应遵守生产厂推荐的使用条件,下列不正常的操作将降低色谱柱使用寿命。
•频繁地注射易污染样品,如含有浓度的颗粒、酯类等难以挥发的样品组分;
•色谱柱持久地在温下工作;
•过温度工作范围下使用;
•长期暴露在空气或含氧的环境下;
•经常注射含浓度水分的样品等。
6、 载气流量
色谱柱安装以后,载气流量应进行调节,以符合色谱柱的操作条件。其线速度应符合下面推荐的范围。
•以氮气(N2)或氦气(He)作载气:15~25cm/s(对于内径为0.25毫米的色谱柱,相当于0.9~1.8ml/min)。
7、 进样
对于大多数的样品分析,样品应在1秒钟内进行。对于佳的操作样品应含1~10ng的主要组分,含50ng以上的样品组分不适用玻璃毛细管柱分析。
8、 注意事项
•为了避免毛细管在安装过程中损坏,安装色谱柱时,必须保证各加热区温度处于常温状态。
•不能用皂液检查毛细管系统,因为要恢复由此类污染达到基线稳定和低的噪声,仪器系统要烘烤许多小时。
•色谱柱使用温度不应过调试报告上标明的使用温度,色谱柱活化可用不大于50C/min程序升温烘烤,直到柱子稳定。
•当色谱柱没有使用到8小时以上时,柱温应保持在低于调试报告上说明的工作温度以下400C。
三、安装
()玻璃衬管的安装与更换
毛细管进样器各零部件在出厂前已经经过严格地清洗、装配,并进行了严格的系统检漏测试。其进样器结构见图二十。当进样器出现非正常现象,或需清洗玻璃衬管及其它零部件,必须折卸进样器时,其操作顺序如下:
1、 折卸
a、 用扳手旋松并上提压紧螺母;
b、 当压紧螺母完全脱离后,与散热帽、进样接头等同上移,并就近放置在气化室保温盒上部;
c、 用镊子将玻璃内衬、石墨垫圈和石墨垫套并取出接头体;
d、 将玻璃内衬从石墨垫圈和石墨垫套中取出;
图二十 毛细管进样器结构图
2、 安装
a、 安装毛细管柱接头,并拧紧,以免漏气;
b、 检查玻璃衬管的外观质量,若有裂纹,应及时更换。更换时,将石墨垫圈、石墨垫套按原顺序套入玻璃衬管上,与玻璃内衬管起装入进样接头体。参照图二十沿箭头方向压到底,使玻璃衬管与柱接头相接触。以保证进样器分流点正常工作;
c、 安装隔垫清洗器体即进样接头,参照图十九,将带有载气气路管和隔膜清洗气气路管的散热帽、进样接头等,下端对照下接头体圆孔,气路管方向保持与进样器垂直;
d、 安装并旋转压紧螺母。安装以前要检查石墨垫圈的质量,以免进样器装配以后有漏气现象产生;
e、 用扳手拧紧压紧螺母;
f、 进样器安装以后,应封闭各出气口,能入氮气进行检漏试验,只有确定系统无漏气现象,方可投入使用。
进样器安装不正确或装配过程中,造成零部件污染,可能会出现仪器稳定性能下降,出现不应有的鬼怪峰,或根本不能正常工作。为防止以上现象的产生,进样器的折装过程中,定要仔细,防止零部件受到污染。装配后,要在通入氮气并升温烘烤老化进样器数小时后,方可接入色谱柱。
图二十 玻璃内衬与隔膜清洗器安装图
3、 注意事项
•为了防止污染毛细管系统,当安装或折卸进样器、检测器内部零部件时,定要戴细纱手套或指套。
•要装配的零部件应严格清洗并经烘烤老化后,方可使用,折卸下的零件要放在干净没有污染过的容器内。
•为防止烫伤,更换进样器内部零件定要等进样器内部温度降低以后进行。
(二)玻璃内衬管填充
玻璃衬管中,适当的填入石英棉或20~40目的玻璃珠,可使载气和样品蒸汽充分混合。若填充涂有固定液的单位,除具有以上作用外,还可作为预处理柱使用。分析过程中,为了获得好的分流重现性,这种预处理是十分有效的方法。
(三)检测器尾吹气的安装
检测器尾吹气由仪器气路系统中的辅助气提供,气路连接方式请照气路流程图。毛细管色谱柱其内径只有0.1~0.5mm,载气流量只有0.2~2ml/min。由于载气流量太小,所以不能够满足检测敏感度的要求。为此在检测器的进口必须提供路补充气进行尾吹处理,以满足检测器的需要。 图二十二 毛细管柱安装图
(四)毛细管柱固定架的使用
毛细管色谱柱般使用的长度比较长,般均缠绕在圆形的弓架上。安装或使用过程中稍不注意,就会产生折断。为了便于安装和在柱箱内合理固定毛细管色谱柱,仪器设计了毛细管色谱柱架。参见图二十三,毛细管柱支架安装示意图。
(五)柱安装
操作过程中,石英毛细管色谱柱应悬挂安装在柱箱内部的固定支架上,柱端要留出合适的长度。为防止色谱柱从弓架上松开,可将端头在弓架上穿绕几圈。参见图二十二。
1、接进样器
a、 按顺序在柱端头上套入柱接头螺母、石墨垫套、石墨垫;
b、 测量柱端头入深度25mm,插入进样器;
c、 将紧柱累母,并拧紧到不漏气;
d、 通入载气,从到检测器的柱头测量载气流量。
图二十三 毛细管柱支架安装示意图
2、接检测器
a、将毛细柱转换接头安装在检测器底部,按顺序在柱端头上套入柱接头螺母、石墨垫套、石墨垫;
b、检测器毛细柱端头插入深度75mm,插入检测器,小口径毛细管柱可插入喷嘴内部,即插到喷嘴上端平头后,向下回抽2mm 左右;
c、安装并旋转禁固螺母,用手拧紧至不漏气;
(六)气路系统
1、 气路控制
毛细管气路控制系统在仪器上采用独立气路控制单元,这样的设计便于仪器操作及维护。
2、 流量测量及调节
为确保检测器、进样器系统的正常工作,柱流速、分流比和检测器气体流量应按下列程序测量和精确调节。
a、从已知柱长计算柱流速
毛细管柱的流速般可通过测定柱的无保留气体的线速度来测量。FID检测器般使用甲烷或丁烷气体进行测定,为计算线速度,首先必须知道柱子的长度。如果柱长已知,可以用下式通过无保留峰的保留时间Tm计算:
色谱柱安装以后,稳压阀般调节到0.1MPa的压力范围,当色谱柱的长度越长、内径越小,则需要的压力就越大。
打开分流阀,注射几微升无保留气体,以时间(sec)为单位,测量无保留气体的保留时间,从上述公式计算线速度。般来讲,用氮气作载气,其线速度为20cm/sec左右比较合适。
GC-7800可选装数字压力、流量测量系统,通过键盘输入柱长及内径,系统可直接显示毛细柱的柱后流速。
b、对未知柱长的柱流速测量
如果时不知道色谱的长度或直径时,也可采用在接入检测器柱端直接测量色谱柱的流速进行换算。此方法有可能由于检测器连接以后有少量的微漏将引起流速测量的误差。
在柱口测量柱流速(Fc)时,应使用柱接头,并参照色谱柱安装方法用石墨压环进行连接,柱接头的另端接入皂沫流量计,测量气体流量(Fc)。对于内径0.2~0.5mm的色谱柱,调节稳压阀使柱前压力在0.1MPa左右(柱越细所需要的压力越大)。在柱出口测量流速,改变稳压阀的柱前压力使之达到合适的流量范围。
•般0.2~0.3mm口径色谱柱流量在0.5~1.5ml/min;
•对于0.3~0.5mm口径色谱柱流量在1~3ml/min;
对已知内径但不知长度的色谱柱,可用下式换逄载气的线速度;
3、 分流比
分流比是通过毛细管色谱柱的气体流量与载气放空流量之比值,分流比的选择是根据样品浓度和色谱柱负荷来合理地进行选择,般分充比在20:1~200:1范围内。分流气可以直接从出口测得。
其中:Fc——柱出口流量(ml/min);
Fcˊ——分流器出口流量(ml/min);
如:柱出口流量1ml/min,分流器出口99ml/min,则分流比为100:1。
4、 隔垫清洗气选择
隔垫清洗气气体流量般在2~10ml/min,隔垫清洗气也可从出口直接测量。隔垫清洗气的气体流量选择的太小,将降低隔垫的清洗的作用,隔垫易受样品污染。选择的太大,又将降低进样的重复性。
5、 检测器流速
FID检测器的气体流量的调节和测量与填充柱没有区别,只是载气路由两路气体组成,路来自毛细管的载气,另路来自尾吹气(辅助气提供)。般操作条件如下:
a. 氢气(H2)30ml/min;
b. 空气(air)300ml/min;
c. 尾吹气(同毛细管载气)25ml/min;
d. 载气(N2、He)0.5~2ml/min。
6、 注意事项
•气体流量调节好以后,若改变柱前压力,则分流流量、隔垫清洗气流量、尾吹气流量将会有所改变。
•气体流量调节好以后,若改变柱前压力,则分流流量、隔垫清洗气流量、尾吹气流量将会有所改变。
•在柱前压定的条件下,单独改变分流流量、隔垫清洗气流量、尾吹气流量对毛细管载气流量影响很小。
•当针形阀顺时针方向调节时,流过的气体流量减小。
(七)检漏
对于接头处及连接处检漏,方便的方法是在检漏的部位直接喷射气体,然后在大检测器灵敏度检测进入系统的泄漏气体。检漏气体可以用丙烷或丁烷进行检漏。另种简单的办法是在接头处及连接处点滴点异丙醇,可以快速进行检漏,有气泡就表示有泄漏。
但皂液不能用在毛细管系统的任何检漏点上,因为如果出现泄漏,皂液将渗入并污染系统。使柱性能降低且需要长时间来清洗系统。
四、操作
1、进样器老化
分流/不分流毛细管进样,若是初次使用或从新装配,在操作以前,进样器本身需要烘烤老化,老化以前,进样器要按说明书安装好。老化条件如下:
•取下色谱柱:
•在进样器柱接头用无孔压环封闭;
•打开隔垫清洗气;
•进样器温度设定320℃,2~3小时。
2、检测器老化
彻底清洗检测器系统有时也是必要的,别是检测器从填充柱分析更换到毛细管系统分析。这个程序可以同进样器老化同时进行或分别进行,方法如下:
•取下色谱柱;
•在检测器柱接头用无孔压环封闭;
•打开尾吹气;
•检测器温度设定320℃,老化2~3小时。
3、色谱老化
a、 新柱
为了使检测器的化学污染降至小,所以新柱必须先进行老化以后,方可接到检测器上。新柱般少老化3小时。
b、 已经用过的柱
定期(别是长期恒温操作时)老化色谱柱以去除累积污染物。当出现下列情况时,有必要活化色谱柱;
•柱效下降、分辨下降、峰型拖尾;
•基线漂移严重、出现多余怪峰等。
4、工作方式
毛细管进样器系统有两种工作方式:分流和不分流方式。
两种工作方式推荐样品如下:
•分流方式:般0.1~1.0μl;
•不分流方式:般 0.5~3μl 。
5、般操作程序
毛细管分流/不分流进样器与填充柱进样器操作上,有着定的区别,为确保系统长期处于佳状态,其操作应按定的程序进行。
a、 进样技术
分流和不分流方式的进样技术是不样的,操作是务必使用恰当的进样技术(有关毛细管进样技术请参照有关的色谱著)。
b、 隔垫清洗
在进样器,通过限流排出倒流蒸汽及隔垫进行清洗。这样可以消除在隔垫上的吸附物和隔垫流失物进入色谱柱,为进步减少隔垫流失物污染正常的操作条件,至少周要更换次隔垫。
c、 清洗玻璃内衬管
玻璃内衬管用了定的时间必须进行清洗,以去除样品残留物及进样时头带入的隔垫微粒。其操作程序请参照进样器安装节。
玻璃内衬管清洗方法取决于注入样品的组分,常用方法如下:
•根据样品的组分溶剂清洗;
•加热清洗,在玻璃退火炉里加热到500℃或用灯火焰去除残留组分:
•在1:1:1的甲醇、亚甲基氯(氯甲烷)和已烷的声波清洁器中清洗。
6、常见故障排除
症状 |
原因 | 排除方法 |
不规则地出现尖细毛刺 | 柱与检测器衬管密封处漏气; 柱插插入深度不合适; 检测器火焰喷咀脏; 电源电压波动。 |
重装柱; 重装柱; 清洗检测器喷咀; 检查电源电压。 |
程序升温时基线漂移 | 柱活化不够; 过柱温极限; 隔垫清洗气流量太小; 系统漏气。 |
活化柱子; 降低使用温度; 增加隔垫清洗气流量; 重新检漏。 |
低沸点组分峰型展宽 | 柱温太; 溶剂沸点低; 柱子选型错误。 |
降低柱子起始温度; 改用沸点溶剂; 更换柱子。 |
沸点组分峰型变小 | 等待时间短 进样口温度低; 载气流速低; 柱子安装位置不合适。 |
延长等待时间; 提进样口温度; 提载气流速; 重新装柱。 |
溶剂峰严重拖尾 | 分流流速低; 隔垫清洗气流速低; 进样速度不合适。 |
提分流气流速; 增加隔垫清洗气流速; 摸索合适的进样速度; |
出现严重的鬼峰 | 系统污染; 玻璃内衬管污染; 载气气路污染。 |
老化系统; 清洗玻璃内衬管; 在载气路增加过滤器 |
15客户案例
序号 |
用户名称 |
1 |
山西大同联盛太义掌煤业有限公司 |
2 |
山西大同联盛首阳山煤业有限公司 |
3 |
山西大同杏儿沟煤业有限公司 |
4 |
山西省朔州市山阴县金海洋台东山煤矿 |
5 |
山西煤炭运销集团蒲县昊兴塬煤业有限公司 |
6 |
新疆哈密巴里坤县博尔羌吉镇段家地煤矿 |
7 |
山西路安集团和顺李阳煤业有限公司 |
8 |
山西东山煤矿 |
9 |
黑龙江七煤集团兴业煤矿 |
10 |
山西霍州煤电亿隆煤业 |
11 |
神东煤炭集团 |
12 |
神东煤炭集团 |
13 |
山西煤炭进出口集团洪洞陆成煤业有限公司 |
16售后服务
北京普瑞分析仪器有限公司的GC-7800气相色谱仪售后服务承诺:
1.保修期:仪器自安装调试验收合格之日起保修12个月,终身维护。
2.仪器发生故障后用户可与我公司售后服务部联系,及时给予答复或电话指导维修,24小时内可以派出业技术服务工程师前往现场排除故障。
3.如有同系列仪器软件升级,我公司将免费为用户提供升级服务。
4.安装与调试:在用户准备好各项安装条件并提出安装要求后,我公司将派出业工程师免费上门安装调试,免费为用户使用人员进行关于使用、维修、保养等方面的集中现场培训,直至用户能够熟练独立操作使用该仪器。在业工程师返回公司后,售后服务部会主动与客户联系了解安装调试及培训学习情况,以及时解决问题并听取客户对业工程师的评价。
5.设备在安装调试中所需的附属材料、零配件、信号线、电源线等均由我公司免费提供。
6.北京普瑞分析仪器有限公司售后服务部为用户提供及帮助用户建立仪器测试的相关样品的分析方法。
7.我公司提供至少年度的巡回检查和用户走访活动。
8.仪器使用段时间后,售后服务人员不定期电话回访客户,询问仪器使用情况并及时解决客户提出的有关仪器使用及分析方法方面的疑问。
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