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ICP光谱仪

型号: 访问量:10183发布时间:2015/11/26 单位:宁波普瑞思仪器科技有限公司

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仪器概述

   ICP光谱仪是我公司在传统电感耦合等离子体发射光谱仪技术的基础上,吸收际新技术成果研究开发精度、灵敏度和稳定性的电感耦合等离子体发射光谱仪。

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产品特点

ICP光谱仪的点:
1、分析流程全自动化控制,实现自动点火、气路智能控制功能;
2、输出功率自动匹配调谐,功率参数程序设定;
3、优良的光学系统,先进的控制系统,保证峰位定位准确,信背比优良;
4、极小的基体效应,具有较的谱线分辨率,能分出Hg313.154和313.183nm双线谱线,能分出铁的四重峰;
5、测量范围宽, 微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级;可实现定性定量分析
6、Rf输出功率的范围750-1500W,输出功率稳定性小于0.1%,检出限低,大多数元素的检出限可达ppb级;
7、光电倍增管的负压可在0-1000v范围内独立可调,可根据不同元素的不同谱线单独设置条件,和全谱仪器比较有更好的检出限。
8、良好的测量精度,稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%,优于家A级标准(JJG768-2005);
9、功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中,进行数据处理,方法编制和结果分析,是真正的多任务工作软件;该软件数据处理功能强大,提供了多 种方法,如内标校正、IECS和QC监测功能等,可获得佳的背景扣除点以消除干扰;对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告,终身免费 升级;
10、使用钹铜弹片和殊处理的屏蔽玻璃,在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m。采用屏蔽和良好接地保证操作者的安全。
11、水路气路自动保护。

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适用范围

ICP光谱仪的适用范围:
   广泛应用于稀土分析、贵金属分析、有色金属、合金材料、电子产品、医药卫生、冶金、地质、土壤、石油、化工、商检、环保等部门和钕铁硼、硅、硅铁、钨、钼等,从微量到常量的定性或定量分析。它集光、机、电、计算机、分析技术于体的新技术产品,具有测试速度快、测量范围宽、分析结果准确可靠等点。由于采用了计算机技术,仪器的智能化、屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等都达到了目前内先进水平,是诸多行业理想的分析仪器。

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技术参数

ICP光谱仪的技术参数:
1、波长范围:190~500nm(3600L/mm光栅)或190~800nm(2400L/mm光栅);
2、分辨率: 0.006nm(3600L/mm光栅)或0.01nm(2400L/mm光栅);
3、波长示值误差和重复性:波长示值误差≤0.02nm,重复性≤0.003nm;
4、扫描步距:0.0004nm;
5、重复性:RSD≤1.0%;
6、稳定性:RSD≤1.5%;
7、检出限:ppb级;
8、分析元素范围:70余种金属与非金属元素;
9、线性范围:7个数量级以上,且自吸效应极低;
10、分析速度:每分钟扫描25个元素以上;
11、等级证书:家计量器具型式许可A级(且远优于A级)。

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工作环境

ICP光谱仪的工作环境:
、仪器正常工作环境
温度:20-28℃(温度变化率2℃/h以内)。
其它:室内清洁、干燥、无灰尘、无腐蚀性气体、无震动等,门窗密封要好,以防风沙和潮气进入室内。
二、实验室必备条件
在仪器安装调试之前、用户对仪器工作场所及设施必须满足本节所要求各项条件;
1、房间
房间15平方米左右为宜、有放标液的试剂柜,试剂架,电脑桌及电脑椅等,并安装2匹以上的空调。
2、电源要求
(1)电源的功率、电压、频率要求
a、主机:单相交流220V±10%、50Hz。
b、微机、打印机:单相交流220V±10%、50Hz、400W。
c、智能控温冷却循环水箱(参见配置):单相交流220V±10%、50Hz、1.5KW。
d、排风设备:单相交流220V±10%、50Hz、15W。
(2)接地
为了保证仪器安全稳定工作,仪器必须单独接地,用不小于长300mm×宽300mm×厚3mm的紫铜板埋于地下1.5m深处,用宽30mm×厚0.5mm的紫铜带焊接,接到室内仪器接地处,且埋紫铜板处加1kg以上食盐并加入适量水,使电阻< 4Ω。
3、排风要求
(1)使用ICP进行分析测试时,排出的气体主要是氩气,但也有部分金属蒸气和生成的多种气态物质,因此ICP进样系统上方应安装排风设备。
(2)抽风口应装置在主机ICP等离子体室上方,排风设备的安装尺寸与方式可参考下图。
(3)排风量大小,以张纸贴在抽风口处,能被轻轻吸住为宜。太大影响火焰稳定性;太小,起不到排风作用。具体情况视排风管道长短、粗细、走向而定。
d、排风管道我们建议用户用Ø110mm的PVC管4米,弯头1-2个,管箍个、三通1个,及Ø160mm的PVC管0.5m、Ø110mmPVC与Ø160mm的PVC变经来连接,风机(厂家赠送)。
4、气源要求
氩气:使用钢瓶装氩气99.99%至少两瓶。配氧气减压调节表两块,入口压力2.5MPa,出口压力调节范围0-1MPa ,使用时出口压力均调节为0.25MPa。
(1)排风量大小,以张纸贴在抽风口处,能被轻轻吸住为宜,太大影响火焰稳定性;太小,起不到排风作用。具体情况视排风管道长短、粗细、走向而定。
b排风管道我们建议用户用Ø110mm的PVC管4米,弯头1-2个,三通1个来连接。
5、冷却水要求: 冷却水供ICP运行时使用
(1)水压达到0.1 MPa、流量5升/分钟以上,冷却水电阻大于1MΩ。
(2)水源出口处应安装与外径Ø10mm塑料管相配的接头。
(3)如配置了我公司生产的智能温控冷却循环水箱,用户只准备35升蒸馏水即可。
三、实验室其它要求
1、ICP光谱仪落地可移动且自带操作台。用户只需准备放标液和试液用的试剂架和试剂柜以及电脑桌即可。
2、本仪器是种大型精密无机分析仪器,配有微机,要求使用环境清洁无尘,室温不宜剧烈变化,为防止酸、碱及其它腐蚀性气体侵蚀仪器,ICP室必须和化学室分开。
3、对于用ICP分析微量(尤其是Ca、Mg、Si、Zn、P)及易受环境污染的元素,其室内环境和所用器皿要别小心,使用的去离子水或石英二次蒸馏水确保合格。

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部件参数

ICP光谱仪的部件参数:
射频发生器(RF)
(1)电路类型:电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率反馈信号,进行闭环自动控制;
(2)工作频率:40.68MHz±0.05%;
(3)频率稳定性:≤0.05%;
(4)输出功率:800~1200W;
(5)输出功率稳定性:≤0.2%;
(6)电磁场泄漏射强度:距机身20cm 处,电场强度:E<2 V / m。
进样装置
(1)输出工作线圈:内径25mm、3匝;
(2)炬管:三同心型,外径20mm的石英炬管;
(3)同轴型喷雾器:外径6mm;
(4)双筒型雾室:外径35mm;
(5)观测位置:纵向观察低和横向观察前后,可通过软件直观地调为佳;
(6)氩气流量计规格和载气压力表规格:
1、等离子气流量计:(100~1000)L/h (1.6~16L/min);
2、辅助气流量计:(10~100)L/h (0.16~1.66L/min);
3、载气流量计:(10~100)L/h (0.16~1.66L/min);
4、载气稳压阀:(0~0.4Mpa)L/h;
5、冷却水:水温:15~25℃ 流量>5L/min 水压>0.1Mpa 冷却水:电阻率>1MΩ。
分光器
(1)光路:Czerny-Turner;
(2)焦距:1000mm;
(3)光栅规格:离子刻蚀全息光栅;刻线密度3600L/mm,刻线面积:80×110mm(或刻线密度2400L/mm,刻线面积:80×110mm);
(4)线色散率倒数:0.26nm/mm;
(5)分辨率:≤0.006nm全波段;
(6)扫描波长范围:190~500nm,3600L/mm光栅;190~800nm,2400 L/mm光栅;
(7)扫描步距:0.0004nm;
(8)出射、入射狭缝:20μm×25μm;
(9)反射镜规格:(78×105×16)mm;
(10)透镜:φ30,1:1成像;
(11)反射镜规格:凹型;
(12)分光器恒温装置:26℃±1℃。
测光装置
(1)光电倍增管规格:R212UH或R928;
(2)光电倍增管负压:-200~-1000V,自动调节,稳定性<0.05%;
(3)光电倍增管电流测量范围:10-4~10-12A;
(4)信号采集为V/F交换:1mV对应100Hz;
(5)采样电路:使用外精密度运算放大器,使仪器的灵敏度和精确度大大提;
(6)仪器数据采集:通过串口与电脑连接,从而简化了电路使连接更加便捷;
(7)测光方式:单、多元素顺序测量。
操作软件:
(1)操作系统:Windows XP 操作平台;
(2)测定波长数:任意选择;
(3)分析速度:每分钟25个元素以上;
(4)数据库:谱线库11万条以上;
(5)多窗口:在测量完次结果后可以在显示窗口保留上次结果同时、测量下样品;
(6)标准加入法:软件要有标准加入法,以便在不同条件和应用中下使用;
(7)分析模式:软件默认佳分析模式,拥有仪器诊断、谱图分析及几种测量方式和几种积分模式,单位任选等多种功能;
(8)历史数据库:在历史数据库中,可以同时可选择性地打印想要打印的批次分析结果;
(9)数据输出:软件支持激光打印机打印分析结果。

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检出限表

ICP光谱仪的检出限表:
元素检出限对应表(检出限单位:ppm)
  检出限 波长   检出限 波长   检出限 波长   检出限 波长
Ag 0.003 328.07 Al 0.008 309.27 As 0.03 189.04 Au 0.008 242.80
B 0.002 249.77 Ba 0.002 455.40 Be 0.001 313.04 Bi 0.04 223.06
Ca 0.002 393.37 Cd 0.002 214.44 Ce 0.02 413.76 Co 0.004 238.62
Cr 0.003 205.55 Cu 0.002 324.75 Dy 0.008 353.17 Er 0.005 337.27
Eu 0.001 381.97 Fe 0.002 238.20 Ga 0.02 294.36 Gd 0.007 342.25
Ge 0.02 209.43 Hf 0.008 277.34 Hg 0.02 194.23 Ho 0.004 345.60
I 0.1 206.24 In 0.04 230.61 Ir 0.02 224.27 La 0.002 394.91
Li 0.002 470.78 Lu 0.005 261.54 Mg 0.005 279.55 Mn 0.005 257.61
Mo 0.004 202.03 Nb 0.005 309.42 Nd 0.03 401.23 Ni 0.008 221.65
Os 0.004 225.59 P 0.05 213.62 Pb 0.03 220.35 Pd 0.02 340.46
Pr 0.02 390.84 Pt 0.02 214.42 Rb 0.3 780.02 Re 0.006 221.43
Rh 0.02 233.48 Ru 0.02 240.27 Sb 0.03 206.83 Sc 0.008 361.38
Se 0.06 196.09 Si 0.008 251.61 Sm 0.02 359.26 Sn 0.02 289.98
Sr 0.008 407.77 Ta 0.03 226.23 Tb 0.02 350.92 Te 0.04 214.28
Th 0.04 283.73 Ti 0.002 334.94 Tl 0.04 190.86 Tm 0.004 313.13
U 0.08 385.96 V 0.003 309.31 W 0.015 207.91 Y 0.001 371.03
Yb 0.001 328.94 Zn 0.002 202.55 Zr 0.002 343.82      

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安装说明

ICP光谱仪安装说明:
在仪器到货后,应立即根据定货合同,查收货物。检查名称、数量是否与合同及货运单相符,并查看经运输后包装是否完好,有无明显损伤,如有损伤,应向货物承运商提出交涉。
1、开箱核对
(1)仪器开箱后,取出技术文件,按照装箱单检查仪器的零配件是否齐全。同时检查仪器在运输后是否损坏,若发现问题,应及时向有关方面提出。
(2)按本说明书要求准备仪器的工作条件和实验室必备条件。
(3)仔细阅读仪器的各种使用说明,熟悉仪器的原理、结构和使用方法。
(4)配合厂家人员进行仪器安装,仪器安装调试切正常后,对仪器主要性能和合同中的技术指标进行验收。
2、安装
(1)当按本说明书第二章要求准备好仪器实验室各项必备条件并开箱验收仪器,确认其完好无损后,通知我司工程技术人员到贵公司安装调试和培训。
(2)HK—2000型光谱仪背面,从左至右分别为:
a、主机ICP电源四空航空插座:ICP室配电盘30A断路器、用电源线、通过稳压电源与之连接。
b、地线:从室外引入的地线与之相连。
c、冷却水进出口:水箱的出水口定要与主机ICP的进水口相连,水箱的进水口定要与主机ICP的出水口相连。(水箱阀门手柄和水流方向平行时为开)。
d、等离子气和载气进气口分别用Ø10mm的塑料管通过氧气减压调节表与氩气瓶相连。
e、进样系统。
f、排风管道。

9
仪器验收

ICP光谱仪的仪器验收:
按照上述要求和规定,完成仪器的安装工作后,可进行仪器的调整验收工作。在验收之前,应仔细阅读使用说明书,了解仪器各种旋钮,按钮的功能,熟悉仪器的操作方法和步骤,然后再开始通电操作仪器。切勿让不懂仪器的人随意拨弄仪器的各种开关旋钮或拆卸仪器的零件,以免给仪器造成人为故障或损伤。
验收的目的是检查仪器的质量是否因运输,存放等情况下,导致不能满足使用要求,并找出性能变差的原因,以便及时处理。
1、验收项目
主要技术指标的检验。必要时按照技术协议验收;更具双方约定事项进行验收。
2、验收要求
(1)仪器的验收工作应在符合工作环境要求的条件下进行。否则,因环境条件恶劣,亦可能导致仪器的意外故障或测试结果不能满足要求。
(2)每项指标或功能的检验应按下列验收的条件和方法进行。
3、验收指标和方法
(1)扫描测试范围:指标:光栅3600条/mm,180nm-500nm,用10ug/ml的Sn和Ba混合溶液去寻峰,要求低波段Sn 189.989出现稳定峰值,要求波段Ba 493.409出现稳定峰值。如果选择,光栅2400条/mm、用10ug/ml的Sn和50ug/ml K 766.490出现稳定峰值。
A、1检定用标准溶液。
元素 Sn Zn Mn Cu Ba
波长/nm 189.989 393.366 257.610 324.754 455.403
mg/L 10 10 5 5 5
注:1、基体为0.5mol/LHNO3
2、不确定度U=2%(K=2)
ELEMENT Se Zn Mn Cu Ba
Wavelength nm 196.026 393.366 257.610 324.754 455.403
mg/L 10 10 5µg/ml 5µg/ml 5µg/ml
ps:1、Solventis0.5mol/LHNO3;
2、uncertaintyU=2%(K=2)
(2)仪器分辨率:
代表测试元素和方法如下:用A.1检定用标准溶液去扫描寻峰,半宽≤0.008nm。
(3)代表元素检出限:用 A.2检定用标准溶液测量强度、用空白溶液测量强度,计算求DL值。
A、2检定用标准溶液 mg/L
元素 Zn Ni Mn Cr Cu Ba
波长nm 213.856 221.647 257.610 205.552 324.754 455.403
浓度 5µg/ml 5µg/ml 2.5µg/ml 5µg/ml 2.5µg/ml 2.5µg/ml
注:1、基体为0.5mol/LHNO3;
2、不确定度U=2%(K=2)
ELEMENT Zn Ni Mn Cr Cu Ba
Wavelength Nm 213.856 221.647 257.610 205.552 324.754 455.403
mg/L 5µg/ml 5µg/ml 2.5µg/ml 5µg/ml 2.5µg/ml 2.5µg/ml
ps:Solventis0.5mol/LHNO3;
2、uncertaintyU=2%(K=2)
(4)重复性:以A.2检定用标准溶液中某元素为代表元素:采用扫描测量方式:连续测量十次,要求相对标准偏差RSD≤1.5%。
(5)稳定度:以A.2检定用标准溶液中某元素为代表元素,采用扫描测量方式,每隔几分钟测量次,共测12次以上(1小时)计算出测量的相对偏差RSD%≤2.0%。
(6)其他按照约定事项执行。

10
客户案例

部分合作客户:
、境内部分:
清华大学(2台)
西安石油大学
中石油大学
西安石油大学
中农业科学研究院
山西太原食品检测所
北京农业科学研究院
厦门大学
武汉钢铁集团
海马汽车
上海思禾环境检测技术有限公司
上海度标环境监测技术有限公司
浙江伟星新型建材股份有限公司
江苏太阳集团有限公司
浙江华阳焊接材料有限公司
江苏邳州旭升稀有金属材料有限公司
苏州瑞泰新金属有限公司
宁波永久磁业有限公司
宁波中杭磁业有限公司
浙江帕尼触头合金有限公司
天津宝平科新金属材料有限公司
天津广昌新材料科技有限公司
河北欧克精细化工股份有限公司
安徽天泽科技发展有限公司
杭州临平电镀有限公司
江苏章旭纯试剂有限公司
江苏嘉禾恒兴磁性材料有限公司
二、境外部分:
墨西哥(18台)
越南(26台)
蒙古(28台)
俄罗斯(31台)
津巴布韦(13台)
南非(17台)
以色列(11台)

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售后服务

ICP光谱仪的售后服务:
1、我司为使用单位提供仪器培训,并帮助其建立所需分析方法,此部分费用由我司承担。
2、仪器自验收合格之日起免费保修壹年。正常使用过程中出现故障,经我司售后服务部技术人员确认属设备工艺或材质缺陷引起的故障,且未经拆修,免费保修12个月。
3、如有软件升级,将免费提供软件升级,并不再收取升级费用。
4、产品终身维修:保修期过后,我司工程师上门维修,不收取工程师人工服务费用,仅收取仪器备件更换所产生费用。
5、提供有效的技术服务,在接到用户故障信息后,2小时内响应,如有必要,24-48小时内派人上门维修和排除故障。

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产品相册

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