M5000直读光谱仪
1产品概述
M5000 台式直读光谱仪是本公司利用原子发射光谱(AES)技术开发出的款性能全谱直读光谱仪。外观如图所示。
常见的大型直读光谱仪般采用光电倍增管(PMT)作为光电传感器进行采集分析,焦距般较长。
这类仪器往往体积大、功耗,使用维护较为复杂。同时,由于个光电倍增管只能分析个定波长,受制于光电倍增管的尺寸,有限的光室空间内不可能放置很多光电倍增管,因此分析元素的数量有定限制。随着 CCD 技术的成熟发展,为直读光谱仪的发展提供了新的方向。使用 CCD 作为传感器的光学系统只需要较小的焦距,因此仪器整体尺寸可以做的很小,随之带来的是更小的功率消耗。用多片 CCD 组成的全谱采集系统可以不受通道数量的影响,在整个谱线范围内所覆盖的元素都可以测量。同时全谱采集可以获得更全的谱线信息,被分析元素之外的些干扰光谱信息等都可以获得,从而可以使用更多的算法保 证仪器的分析性能。
M5000 直读光谱仪的测量原理如下:激发台中的电极与预先制备好的金属样品之间在激发过程中产生电火花。火花发出的光通过入射狭缝进入分光室,通过光栅分光后,不同波长的光以不同的角度分开,照射到 CCD 传感器上。CCD 传感器将光信号转换成电信号,并通过测量系统传输给计算机,经计算机处理 后,计算出分析结果,并通过显示器显示出该金属样品中各元素的含量,并可对该结果进行汇总或打印。
这类仪器往往体积大、功耗,使用维护较为复杂。同时,由于个光电倍增管只能分析个定波长,受制于光电倍增管的尺寸,有限的光室空间内不可能放置很多光电倍增管,因此分析元素的数量有定限制。随着 CCD 技术的成熟发展,为直读光谱仪的发展提供了新的方向。使用 CCD 作为传感器的光学系统只需要较小的焦距,因此仪器整体尺寸可以做的很小,随之带来的是更小的功率消耗。用多片 CCD 组成的全谱采集系统可以不受通道数量的影响,在整个谱线范围内所覆盖的元素都可以测量。同时全谱采集可以获得更全的谱线信息,被分析元素之外的些干扰光谱信息等都可以获得,从而可以使用更多的算法保 证仪器的分析性能。
M5000 直读光谱仪的测量原理如下:激发台中的电极与预先制备好的金属样品之间在激发过程中产生电火花。火花发出的光通过入射狭缝进入分光室,通过光栅分光后,不同波长的光以不同的角度分开,照射到 CCD 传感器上。CCD 传感器将光信号转换成电信号,并通过测量系统传输给计算机,经计算机处理 后,计算出分析结果,并通过显示器显示出该金属样品中各元素的含量,并可对该结果进行汇总或打印。
2仪器特点
M5000 是使用多片 CCD 作为光电传感器,具有分析速度快、性能稳定、可靠性、使用方便、体积小、功耗低、运行维护成本低等点。
M5000 采用稳定性可编程脉冲数字光源,速 CCD 全谱采集系统,优化的光学系统设计,工厂校正曲线和功能丰富的多算法自动分析校正软件设计,配合先进的单火花分析技术和光谱延时采集技术,用户可以方便地利用激发的全谱信息进行额外的数据统计分析。在较低的运行维护成本下为用户提供稳定、快速、准确、丰富的分析性能。
3应用领域
M5000 直读光谱仪可广泛应用于钢铁及有色金属行业的炉前、实验室金属成分快速分析,进出厂材料检验以及汽车、航空航天、石化、电力、机械制造及铸造等行业的金属材料分析。
4仪器组成
M5000 直读光谱仪由光源、激发台、光学系统、数采系统等组成,如下图所示。
光谱仪正面图
光谱仪背面图
表1 光谱仪部件列表
光谱仪正面图
光谱仪背面图
表1 光谱仪部件列表
激发台
激发台主要提供样品激发的环境,激发台由激发台板、样品夹和极距规组成。
激发台板用于支撑样品;样品夹用来固定样品;极距规用来调节极距,正常使用时,极距规必须拧在激发台上,否则激发会出现异常。
状态指示面板
状态指示面板
5仪器指标
6安装要求
环境要求
光谱仪应置于用的工作空间,附近应无有害、易燃及腐蚀性的气体,不要与化学分析放在起, 保证至少十平方米以上空间。
工作温度:(10~30)℃,室温波动尽量小,要求安装空调。
存储温度:(0~45)℃。
环境相对湿度:(20~80)%,对于潮湿地区,需配备台除湿机。
警告:M5000 直读光谱仪的光室处于恒温控制的装置内,外界环境温度在(10~30)℃范围内 可正常工作,若出上述要求范围,光谱仪的测量精度将受到影响。
空气中氩气浓度很低的时候,对人体不会造成伤害,因为它本身是无毒的。但浓度的 时候会造成窒息,所以在放置光谱仪时应该考虑保持良好的通风条件,以防氩气浓度过。
流量计
工作温度:(10~30)℃,室温波动尽量小,要求安装空调。
存储温度:(0~45)℃。
环境相对湿度:(20~80)%,对于潮湿地区,需配备台除湿机。
警告:M5000 直读光谱仪的光室处于恒温控制的装置内,外界环境温度在(10~30)℃范围内 可正常工作,若出上述要求范围,光谱仪的测量精度将受到影响。
空气中氩气浓度很低的时候,对人体不会造成伤害,因为它本身是无毒的。但浓度的 时候会造成窒息,所以在放置光谱仪时应该考虑保持良好的通风条件,以防氩气浓度过。
放置位置要求
光谱仪应该放置在个平整、稳定的位置,不应该有震动;光谱仪的背面与墙之间应该留有适当的距
离以方便安装与维护。
电源要求
(220±20)V AC,50Hz,保护性接地的单相电源。电源的 PE 接地必须可靠,以保证仪器正常工作和避免人体触电。如果不能保证 PE 可靠接地,请为仪器提供条用地线。
稳压器要求
稳压器要求
为保证仪器的正常使用,请为仪器配备台(1~2)KVA(视接负载量而定)的单相 220V 交流参数
稳压器。建议使用广东罗定铁塔牌稳压器。
氩气要求
氩气纯度≥99.999%。
氩气使用流量:待机流量 约 0.1L/min,维持流量约 0.4L/min,激发时左边流量约 0.4L/min,右边流量约 3.5L/min。
流量计
氩气入口压力:0.5MPa。
标准样品
准备适合自己产品类型的标准样品或内控样品,用于仪器的校正。
PC 和打印机要求
准备台当前常规配置的 PC(笔记本和台式机均可),要求内存 1GB 以上,CPU 双核 1.8G Hz 以上,用于安装 M5000 直读光谱仪分析软件。
准备台打印机,激光、喷墨或针式打印机均可,用于分析数据报表的打印。
7仪器操作
光谱仪的操作包括谱线匹配校正、类别标准化、分析程序及样品分析四部分操作,谱线匹配校正、类
别标准化和分析程序是样品分析的准备工作。
谱线匹配校正
受到外界环境的影响,如温度的剧变、振动等,光谱仪的谱线位置会有微小的变化。因此,需要用户 根据自己的情况定期进行谱线匹配校正,般三至六个月校正次。
M5000 的谱线匹配校正是自动完成的,用户只需激发谱线校正样品即可。谱线匹配校正需在管理员权限下进行,具体步骤如下:
步骤1 在仪器主界面中点击仪器参数谱线匹配校正(或点击快捷菜单栏的校正图标、或按 F5),
步骤2 进入光谱校正界面,点击“激发标样…”按钮。
步骤3 进入激发谱线校正样品界面,将光谱校正样品表面打磨平整,放置在激发台上,并用样品夹压紧,放置时需保证样品完全遮住激发孔。
步骤4 点击“激发谱线校正样品”,此时仪器开始激发谱线校正样品,并采集光谱数据。左侧的CCD_1 至 CCD_16 用于选择待需要查看的 CCD。右侧显示区域中,光谱曲线显示的是
采集到的光谱图,谱线数据显示的是各数据点的强度,不同型号的仪器CCD 的配置各不相同,部分CCD 可能没有光谱图。
步骤5 激发三次谱线校正样品,每次激发前样品需重新放置,以保存各次激发点不重叠。
步骤6 激发完成后,观察各 CCD 三次激发的光谱是否致,并再次检查激发的样品是否是谱线校正样品。若三次激发的光谱偏差较大,或发现激发的样品不是谱线校正样品,则点击
“退出”,回到步骤 2。否则点击“确定”进入下步骤。
步骤7 回到光谱校正界面,此时界面中有刚激发的光谱。点击“光谱校正”按钮,软件会根据当前激发的光谱数据自动校正谱线漂移。
步骤8 校正成功后软件会弹出“谱线校正全部成功”提示框。点击“确定”完成整个谱线匹配
校正过程。若谱线校正失败会弹出“谱线匹配校正失败”提示框,点击“确定”退出谱线匹配校正界面,重新校正。谱线校正失败的原因可能是:激发的样品不是谱线匹配校正样品、样品表面没有处理好、氩气纯度不够或仪器没有充分预热。
步骤9 提示是否保存校正信息。点击“确定”本次校正生效,点击“取消”本次校正无效。
步骤10 保存完成后软件会出现“保存成功”的系统提示,点击确定即可。
类别标准化
类别标准化是日常操作的部分,它是对个类别下的所有分析模型进行漂移校正,提测量的准确度。用户根据自己的实际情况定期进行,般周进行次。
类别标准化需在管理员权限下进行,具体步骤如下:
步骤1 在仪器主界面中点击仪器参数类别配置类别标准化(或点击快捷菜单栏的标准化图标、或按 F6)。
步骤2 进入类别标准化界面,左侧类型库中列出了仪器所有的类别,选中个类别右侧对应模型中将会出现该类别下的所有模型。对某类别进行标准化后,该类别下的所有模型都将得到校正。选中需要标准化的类别,点击“激发样品”按钮。
步骤3 进入激发类别样品界面,左侧栏上部显示的是该类别下的模型,中部显示的是类别样品,下部是操作按钮,右侧显示的是类别样品的激发数据。在左侧栏中部选择类别样品,并将对应编号的类别样品置于激发台上,点击“激发”按钮,仪器开始激发样品。每块类别样品激发三次,每次激发前样品需重新放置,以保存各次激发点不互相重叠。块类别样品分析完后,在左侧栏中部选择下块类别样品激发,直至激发所有的类别样品。
步骤4 观察各类别样品三次激发数据的偏差。般而言均值(Ave)在 1000 以上 5000 以下的通道,RSD 应小于 2%,个别通道偏大属于正常现象。若数据偏差太大需重新激发。
步骤5 M5000 提供了保存光谱与导入光谱的功能。点击“保存光谱”可保存当前激发的所有类别标样的光谱;点击“导入光谱”可将先前激发的光谱导入,导入光谱时,光谱文件的名称必须与样品名称致,否则无法导入。用户可根据这点灵活运用这功能。若不需要保存光谱可直接跳过本步骤。
步骤6 点击“标准化”,软件将自动完成仪器的校正,校正结束后弹出提示框,点击“确定”返回主界面。
分析程序
直读光谱仪分析样品时,得到的分析数据与真实值(或标定值)之间总会存在些差异。这些差异来自于基体的差异、熔炼过程的差异或表面状态的差异等。通过建立定的分析程序可以实现分析误差的自动补偿。
分析程序分为“新建程序”、“删除程序”、“程序修正”和“查看系数”四部分,可在任意权限下进行。
分析程序是基于模型而建立的,即分析程序中的操作都是针对当前模型而言的。在建立分析程序之前,必须先加载模型。
样品分析
样品分析是利用已有模型和分析程序,对未知样品的成分进行分析的过程。样品分析包括:分析样品含量和元素显示和排序设置。
分析数据的处理
分析数据的处理分为生成当前数据报表、报表配置和报表查询,如图4-48所示。“报表”用于生成当前样品的分析报表;“报表配置”用于设置报表的格式和基本信息;“报表查询”用于查询历史分析数据。
8注意事项
M5000 直读光谱仪为业光谱分析仪器,非职分析人员不得擅自操作使用,否则可能导致仪器 故障或人身伤害。
M5000 直读光谱仪上的计算机为用设备,不得随意在计算机上安装与直读光谱仪无关的应用软件;更不得随意移动、修改、删除 M5000 分析软件中的文件。
M5000 直读光谱仪安装调试完毕后不得擅自移动或搬运。
M5000 直读光谱仪激发时,激发台处会产生频电火花,所以在激发分析过程时,手定不要移动或拿走分析样品,也不允许任何液体洒落在激发台上,否则可能会损坏仪器或伤害人体。
M5000 直读光谱仪光室和激发台属于精密光学部件,不允许擅自打开或拆卸。如有问题请向受过培训的业人员请教,或及时与本公司的客户服务部联系。
M5000 直读光谱仪的氩气气路部分在出厂时已经经过精密调节,处于佳的状态,擅自调节可能导致仪器分析性能下降或激发异常。
M5000 直读光谱仪的废气过滤罐必须及时清理,长时间不清理会导致出气堵塞而影响激发分析性能。
M5000 直读光谱仪需要在(10~30)℃的温度下和(20~80)%的湿度下工作,必须为仪器分析环境配备台足够功率的空调,潮湿地区还要配备除湿器。
M5000 直读光谱仪采用 220V AC 单相交流电源供电,请注意用电安全,使用不当会引起触电伤人事故。在分析时,请确保有足够的纯氩气,且氩气已经冲洗定时间。
M5000 直读光谱仪采用纯氩气作为分析气源,请注意用气安全,大量的氩气泄漏可能会导致人员窒息。
M5000 直读光谱仪分析金属样品前,需要样品处理。般对钢铁样品使用磨样机或砂轮机进行磨样;对于铝、铜等有色金属,使用车床进行激发表面处理。请注意使用安全,磨样机、砂轮机和车床使用不当可能会对人体造成伤害。
9维护处理
器件维护
激发台的清理
样品激发时,虽然大量的粉尘会由排气管道排入废气过滤罐,但长时间使用后还是会在激发台内残留部分粉尘,所以定要定期清理激发台。
激发台的维护方法:
步骤1 关闭光源电源,
步骤2 用 4 mm 内六角扳手依次松开极板上的 4 个固定螺钉,
步骤3 取下激发台极板,并且注意极板上的密封圈,
步骤4 取下集尘碗,并且注意集尘碗背部的密封圈,
步骤5 使用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净极板、集尘碗及激发台内部,若粉尘量很大,则应当先用小型吸尘器先吸尘。
步骤6 步骤 5 完成之后,先将集尘碗装入激发台内部,注意卡口要对齐。然后将极板装回原位,装的时候必须注意极板及集尘碗背部的密封圈位置是否正确。安装完毕之后使用极矩规调整极矩,检查极距。
清理透镜
透镜有两块,块是紫外光室前透镜,另块为主光室前透镜。透镜由氩气保护以防止粉尘将其污染,但是长时间使用仪器后须清理透镜。
透镜有两块,块是紫外光室前透镜,另块为主光室前透镜。透镜由氩气保护以防止粉尘将其污染,但是长时间使用仪器后须清理透镜。
清洗紫外光室透镜的步骤如下:
步骤1 使用内六角扳手松开螺钉,
步骤2 取出紫外光室透镜,取出时注意方向,
步骤3 用棉签蘸少许无水乙醇,略潮后,擦拭透镜表面,平时只需要轻轻擦拭即可,在别脏
时需要用力擦拭,
步骤4 清洗完毕后,将透镜按照正确方向安装回原位。
清洗主光室透镜的步骤如下:
步骤1 拧下极距规,松开激发台外罩上的四个螺钉,将激发台外罩取下,如图 5-9 所示。
步骤2 用手拧开主光室透镜组件与光纤连接的螺钉,如图 5-10 所示。取下连接螺钉时,绝对不能弯曲光纤。
步骤3 逆时针松开主光室透镜组件旋钮,取下透镜组件,
步骤4 用棉签蘸少许无水乙醇,略潮后,擦拭透镜表面,平时只需轻轻擦拭,若很脏则需要大
力擦拭。
步骤5 清洗完毕后,逆着拆卸顺序依次将各部件安装回原位,安装时注意密封圈
过滤罐维护
过滤罐分为水罐和滤芯罐,维护方法如下:水罐保证水位在 1/3 即可,请注意及时添加及更换;滤芯罐维护时应将滤芯用吸尘器清理干净,如果滤芯很脏,请更换新滤芯。
常见故障处理
本小节列出了 M5000 光谱仪常见故障的描述、可能原因和处理方法,用户可以通过查找常见故障的处理方法或可能原因,进行及时解决。
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