通用微库仑分析仪价格
1仪器概述
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的新产品,主机采用先进的隔离电路,克服了普通电路噪声大、灵敏度度低的缺点,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等点,可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析,广泛应用于石油、化工、科研等部门。
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪以Windows´98操作系统为工作平台,其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中,操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以便日后调用、存档。
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪以Windows´98操作系统为工作平台,其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中,操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以便日后调用、存档。
2技术参数
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的技术参数:
1、发生电流:大:±1mA
2、放大器输出电压:大:±30V
3、给定偏压范 围:0~500mv,连续可调
4、分析范围:
(1) 硫:0.1mg/L ~5000mg/L
(2) 氯:0.3mg/L ~5000mg/L
(3) 氮:0.5mg/L ~5000mg/L
(4) 盐:0.3mg/L ~5000mg/L L
5、控温范围及精度:室温 ~ 1000℃ , ±1%±5℃
6、重复性误差极限:
(1)试样浓度<1.0mg/L时,不大于50%
(2)1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时,不大于10%
(3)试样浓度>10mg/L时,不大于5%
1、发生电流:大:±1mA
2、放大器输出电压:大:±30V
3、给定偏压范 围:0~500mv,连续可调
4、分析范围:
(1) 硫:0.1mg/L ~5000mg/L
(2) 氯:0.3mg/L ~5000mg/L
(3) 氮:0.5mg/L ~5000mg/L
(4) 盐:0.3mg/L ~5000mg/L L
5、控温范围及精度:室温 ~ 1000℃ , ±1%±5℃
6、重复性误差极限:
(1)试样浓度<1.0mg/L时,不大于50%
(2)1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时,不大于10%
(3)试样浓度>10mg/L时,不大于5%
3产品特点
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的点:
1、结构更趋合理。仪器本身配有大屏幕液晶显示触膜键盘操作,也可以与计算机联机使用,两种结构任用户选择。
2、操作简单,自动化程度。主机采用新颖可靠的隔离电路,远远过了普通仪器的性能,因此申请了保护利。其利号为02263690 .0。这是库仑仪的革命,不但克服了普通电路噪声大的缺点,使仪器提了灵敏度和准确率,而且只要在般的分析条件下,用户都可以次性的成功分析0.1ppm的样品含量,大大方便了用户。
3、具有直观的峰形显示,自动打印结果,不需要记录仪。
4、电解池采用新结构,搅拌器部分,尤其是定氯,怕腐蚀,搅拌器极易损坏。而这种电解池能用气流自动搅拌,即不用磁力搅拌,这样就避免了电解池测量电极,因磁场搅拌产生的电磁感应干扰,这是微库仑仪的个突破。
5、仪器通用性强,只要更换软件和滴定池,即可用于不同组份的测定。
1、结构更趋合理。仪器本身配有大屏幕液晶显示触膜键盘操作,也可以与计算机联机使用,两种结构任用户选择。
2、操作简单,自动化程度。主机采用新颖可靠的隔离电路,远远过了普通仪器的性能,因此申请了保护利。其利号为02263690 .0。这是库仑仪的革命,不但克服了普通电路噪声大的缺点,使仪器提了灵敏度和准确率,而且只要在般的分析条件下,用户都可以次性的成功分析0.1ppm的样品含量,大大方便了用户。
3、具有直观的峰形显示,自动打印结果,不需要记录仪。
4、电解池采用新结构,搅拌器部分,尤其是定氯,怕腐蚀,搅拌器极易损坏。而这种电解池能用气流自动搅拌,即不用磁力搅拌,这样就避免了电解池测量电极,因磁场搅拌产生的电磁感应干扰,这是微库仑仪的个突破。
5、仪器通用性强,只要更换软件和滴定池,即可用于不同组份的测定。
4工作原理
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的工作原理:
是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。
图1、工作原理图
滴定池中的参考电极供给个恒定的参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生电压信号。这信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器上是条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并由载气带入滴定池,消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化,其值的变化送入微机控制的微库仑放大器,经放大后加到电解电极对(阴、阳极)上,在阳极上电生出滴定离子,以 补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行,直至无消耗滴定离子的物质进入,并已电生出足够的滴定离子,使指示电极对的值又重新等于给定偏压值,仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中, 测量电生滴定剂时的电量,依据法拉第定律进行数据处理,则可计算出样品含量。
是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。
图1、工作原理图
5结构组成
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的结构组成:
仪器由计算机、通用微库仑分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
1、主机
仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其前面板左上方有电源指示灯,后面板有串行口﹑电极插口﹑电源插口和电源开关,如图所示。
2、温度流量控制器
温度流量控制器由个三段分别升温的温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮,反应气和载气由后面板接入,如图所示,通过针形阀调节其流量大小,并由气体流量计直接读出。般接入气体的操作压力控制在100~200 kPa左右,反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮,即针形阀只供调节流量大小,不可作为气体流量的开关,以防止损坏。实验完毕后,必须将气体总阀关闭。
(注:以下所提到的工作参数和操作条件,均以分析硫含量为例)
3﹑ 搅拌器:
搅拌器示意图
样品的裂解产物被气流带入滴定池后,要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触,这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图所示。它通过+12V直流电机带动磁钢转动,而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动,从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时,速度不宜过快或过慢,以电解液产生微小旋涡为宜。同时,应把滴定池放在磁钢的正上方,以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
4﹑ 进样器:
(1) 液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样(按前进键)完毕后,丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。般情况下,进程和速度分别设为3档和8档。
(2)对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。用注射器取样时,取样速度要快,以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快,以保证较的氧分压,让样品完全燃烧,防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。
(3)对于固体和沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时,可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图3 所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位,待30~60秒后,再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解,裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却,再进行第二次样品测定。
固体进样器示意图
仪器由计算机、通用微库仑分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
1、主机
仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其前面板左上方有电源指示灯,后面板有串行口﹑电极插口﹑电源插口和电源开关,如图所示。
2、温度流量控制器
温度流量控制器由个三段分别升温的温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮,反应气和载气由后面板接入,如图所示,通过针形阀调节其流量大小,并由气体流量计直接读出。般接入气体的操作压力控制在100~200 kPa左右,反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮,即针形阀只供调节流量大小,不可作为气体流量的开关,以防止损坏。实验完毕后,必须将气体总阀关闭。
(注:以下所提到的工作参数和操作条件,均以分析硫含量为例)
3﹑ 搅拌器:
搅拌器示意图
4﹑ 进样器:
(1) 液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样(按前进键)完毕后,丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。般情况下,进程和速度分别设为3档和8档。
(2)对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。用注射器取样时,取样速度要快,以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快,以保证较的氧分压,让样品完全燃烧,防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。
(3)对于固体和沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时,可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图3 所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位,待30~60秒后,再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解,裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却,再进行第二次样品测定。
固体进样器示意图
6附件说明
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的附件说明:
1﹑裂解管
裂解管由石英制成,它的作用是将样品中的有机硫、氯、氮和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl 、NH3和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。
(1) 图为测定轻油中硫、氯的裂解管
样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化,氮气通过靠近堵头的螺旋管(A)经过预热后,进入汽化室与样品气相混合,再通过喷嘴(P)进入燃烧室,并在另侧管(B)供给的氧气在(P)处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化,又可使样品得到足够的稀释,以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较的SO2、HCl的转化率。当然,SO2、HCl的转化率除受裂解管结构影响外,裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。
测定轻油中硫、氯的裂解管
(2) 图为测定重油中硫、氯的裂解管
该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量,增加了个支管导入氧气,增大了喷嘴使燃烧更加完全,这就为增加样品处理量,提反应速度,创造了条件。
测定重油中硫、氯的裂解管
(3)图6为测定氮的裂解管
液体试样注入裂解管入口段进行汽化,并在此与氢气混合,氢气由侧管引入,它起着载气和反应气的作用。当混有样品的氢气通过加热的催化剂层时,样品中的有机氮转变为NH3,然后由H2将反应产物带入滴定池,并与滴定剂进行反应。
测定氮的裂解管
2、滴定池
由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏,它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用,图是氧化法测硫的滴定池,只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了减少滴定池反应室体积,般将参考电极和辅助电极装在侧臂,通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内般装入10 mL到12 mL电解液,即可满足实验需要并能达到较的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端殊的构造,可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡,搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触,并形成均匀的扩散层。
为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰,搅拌器必须有良好的接地。别是使用氯滴定池测定氯化物时,由于增益较,更需注意防止静电干扰。此外,氯电解池对光反应灵敏,还应采取避光措施。
氧化法定硫滴定池
(1)硫滴定池工作原理
当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定I3-浓度,当有SO2进入滴定池时,就与I3-离子发生反应:
I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-
致使池中的I3- 浓度降低,参考与测量电极对指示出这变化,并将这变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度:
3I- →I3-+2e
测出电解时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
(2)氯滴定池工作原理
当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后,有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池同银离子反应:
Ag++Cl- → AgCl
滴定池中银离子浓度降低,指示电极对即指示出这信号的变化,并将这变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
(3)氮滴定池工作原理
样品经气化并由氢气携带通过800℃的峰窝状镍催化剂,经深度加氢裂解,样品中氮化物转化为氨。裂解气流经过300℃氢氧化锂填充层时,其中的酸性气体被吸收,氨气则随氢气进入滴定池并与电解液中的氢离子反应:
NH3+H+ → NH4+
致使氢离子浓度降低,消耗的氢离子通过电解加以补充:
H2 → 2H++2e
测量补充氢离子时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总氮的含量。
此外,滴定池对温度比较敏感。实践表明,滴定池环境温度变化1℃时偏压就要改变0.8mv左右。在实际工作中由于微库仑分析仪是采用的零平衡放大器,当温度缓缓变化时,仪器会自动平衡,在显示器上得到的仍是条平滑的基线。但是当滴定池受到突然变化的温度影响,这种温度效应仍然是可以觉察到。因而,在操作时要保持滴定池环境温度的相对稳定,避免炉温及周围环境温度的骤然变化。
警告:裂解管和滴定池系易损件,使用时请注意轻拿﹑轻放!
1﹑裂解管
裂解管由石英制成,它的作用是将样品中的有机硫、氯、氮和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl 、NH3和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。
(1) 图为测定轻油中硫、氯的裂解管
样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化,氮气通过靠近堵头的螺旋管(A)经过预热后,进入汽化室与样品气相混合,再通过喷嘴(P)进入燃烧室,并在另侧管(B)供给的氧气在(P)处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化,又可使样品得到足够的稀释,以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较的SO2、HCl的转化率。当然,SO2、HCl的转化率除受裂解管结构影响外,裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。
测定轻油中硫、氯的裂解管
该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量,增加了个支管导入氧气,增大了喷嘴使燃烧更加完全,这就为增加样品处理量,提反应速度,创造了条件。
测定重油中硫、氯的裂解管
液体试样注入裂解管入口段进行汽化,并在此与氢气混合,氢气由侧管引入,它起着载气和反应气的作用。当混有样品的氢气通过加热的催化剂层时,样品中的有机氮转变为NH3,然后由H2将反应产物带入滴定池,并与滴定剂进行反应。
测定氮的裂解管
由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏,它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用,图是氧化法测硫的滴定池,只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了减少滴定池反应室体积,般将参考电极和辅助电极装在侧臂,通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内般装入10 mL到12 mL电解液,即可满足实验需要并能达到较的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端殊的构造,可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡,搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触,并形成均匀的扩散层。
为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰,搅拌器必须有良好的接地。别是使用氯滴定池测定氯化物时,由于增益较,更需注意防止静电干扰。此外,氯电解池对光反应灵敏,还应采取避光措施。
氧化法定硫滴定池
当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定I3-浓度,当有SO2进入滴定池时,就与I3-离子发生反应:
I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-
致使池中的I3- 浓度降低,参考与测量电极对指示出这变化,并将这变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度:
3I- →I3-+2e
测出电解时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
(2)氯滴定池工作原理
当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后,有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池同银离子反应:
Ag++Cl- → AgCl
滴定池中银离子浓度降低,指示电极对即指示出这信号的变化,并将这变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
(3)氮滴定池工作原理
样品经气化并由氢气携带通过800℃的峰窝状镍催化剂,经深度加氢裂解,样品中氮化物转化为氨。裂解气流经过300℃氢氧化锂填充层时,其中的酸性气体被吸收,氨气则随氢气进入滴定池并与电解液中的氢离子反应:
NH3+H+ → NH4+
致使氢离子浓度降低,消耗的氢离子通过电解加以补充:
H2 → 2H++2e
测量补充氢离子时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总氮的含量。
此外,滴定池对温度比较敏感。实践表明,滴定池环境温度变化1℃时偏压就要改变0.8mv左右。在实际工作中由于微库仑分析仪是采用的零平衡放大器,当温度缓缓变化时,仪器会自动平衡,在显示器上得到的仍是条平滑的基线。但是当滴定池受到突然变化的温度影响,这种温度效应仍然是可以觉察到。因而,在操作时要保持滴定池环境温度的相对稳定,避免炉温及周围环境温度的骤然变化。
警告:裂解管和滴定池系易损件,使用时请注意轻拿﹑轻放!
7安装环境
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的安装环境:
(1)工作电源:交流220V±20V,频率50Hz±0.5Hz。
(2)环境温度:0 ~ 40℃,相对湿度:≤85%
(3)仪器主机不要同大功率频设备接在同电源上。
(4)仪器安装要避免强腐蚀性气体的地方。
(5)仪器安装要避免强电场或强磁场干扰的地方。
(6)仪器安装要避免温度急剧变化或阳光直射的地方。
(1)工作电源:交流220V±20V,频率50Hz±0.5Hz。
(2)环境温度:0 ~ 40℃,相对湿度:≤85%
(3)仪器主机不要同大功率频设备接在同电源上。
(4)仪器安装要避免强腐蚀性气体的地方。
(5)仪器安装要避免强电场或强磁场干扰的地方。
(6)仪器安装要避免温度急剧变化或阳光直射的地方。
8示意图
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的示意图:
1、正面示意图
仪器正面示意图
按图所示,将打印机、计算机等仪器各组成部分依次整齐排放在干净的工作台上。
仪器使用交流220V±20V,频率50Hz±0.5Hz的电源。其裂解炉升温时工作电流15A以上,额定功率3 kW以上。而且必需与仪器其它部分的工作电源分相使用。
2、后面板示意图
仪器后面板示意图
按图所示,将电源线、电极线、计算机串行口连接线及控温连接线对应接好,接通电源。
仪器机壳要接大地,接地电阻小于5Ω。
1、正面示意图
仪器正面示意图
仪器使用交流220V±20V,频率50Hz±0.5Hz的电源。其裂解炉升温时工作电流15A以上,额定功率3 kW以上。而且必需与仪器其它部分的工作电源分相使用。
2、后面板示意图
仪器后面板示意图
仪器机壳要接大地,接地电阻小于5Ω。
9安装说明
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的安装说明:
1﹑硫滴定池的安装
(1)滴定池的洗涤
用新鲜的洗液浸泡整个滴定池5~10 min ,然后分别用自来水,去离子水洗涤吹干,将侧臂活塞涂以少许真空硅脂,并用橡皮筋固定。
(2)安装参考电极
A、 把少量碘放在个小玛瑙体内,并倒入少量电解液覆盖以防止碘的挥发,然后小心研磨到大约20~40筛目。
B、关闭两侧活塞,让池内﹑参考电极室﹑阴极室充满电解液,保证侧臂无气泡。
C、 用小勺将碘粒放入参考电极室,不要太紧或太满,否则参考电极很难插进。
D、 在参考电极的磨口上涂以少量真空硅脂,将参考电极小心插入碘粒中,使电解液溢出参考室并除去气泡。注意电极的铂丝必需全部埋在碘粒中,无裸露,后用橡皮筋固定好。
E、 打开参考侧臂活塞,用新鲜电解液冲洗池中心室和侧臂,然后关闭侧臂活塞。按此方法冲洗阴极臂。
F、 倾斜池体,小心地顺着池壁放入搅拌子。
G、 仔细放上池盖电极,调整其位置,使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。并保证电解液液面在铂电极以上5 mm。
2、 滴定池的维护
A、 滴定池应在避光﹑阴凉处保存。
B、 池中应始终保持有电解液,并使池盖电极浸没在电解液液面之下。
C、 参考电极室应无气泡。
D、 在分析结束后,应用电解液冲洗池体及电极。
3﹑氯滴定池的安装
(1)滴定池的洗涤
(2)参考臂装醋酸银
A、 将电解池内充满70%醋酸的电解液,排除两侧臂气泡。
B、 用小勺慢慢地在侧臂放入醋酸银,所用的醋酸银应为白色或浅灰色,深灰色的醋酸银则不能使用。
C、其它步骤同上。
(3)滴定池的维护
4﹑氮滴定池的安装
(1)滴定池的洗涤
(2)参考臂装硫酸铅
A、 将滴定池内充满0、4%的硫酸钠电解液,排除两侧臂气泡。
B、 用小勺慢慢地在侧臂放入硫酸铅小颗粒。
C、 其它步骤同上。
(3)滴定池的维护
1﹑硫滴定池的安装
(1)滴定池的洗涤
用新鲜的洗液浸泡整个滴定池5~10 min ,然后分别用自来水,去离子水洗涤吹干,将侧臂活塞涂以少许真空硅脂,并用橡皮筋固定。
(2)安装参考电极
A、 把少量碘放在个小玛瑙体内,并倒入少量电解液覆盖以防止碘的挥发,然后小心研磨到大约20~40筛目。
B、关闭两侧活塞,让池内﹑参考电极室﹑阴极室充满电解液,保证侧臂无气泡。
C、 用小勺将碘粒放入参考电极室,不要太紧或太满,否则参考电极很难插进。
D、 在参考电极的磨口上涂以少量真空硅脂,将参考电极小心插入碘粒中,使电解液溢出参考室并除去气泡。注意电极的铂丝必需全部埋在碘粒中,无裸露,后用橡皮筋固定好。
E、 打开参考侧臂活塞,用新鲜电解液冲洗池中心室和侧臂,然后关闭侧臂活塞。按此方法冲洗阴极臂。
F、 倾斜池体,小心地顺着池壁放入搅拌子。
G、 仔细放上池盖电极,调整其位置,使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。并保证电解液液面在铂电极以上5 mm。
2、 滴定池的维护
A、 滴定池应在避光﹑阴凉处保存。
B、 池中应始终保持有电解液,并使池盖电极浸没在电解液液面之下。
C、 参考电极室应无气泡。
D、 在分析结束后,应用电解液冲洗池体及电极。
3﹑氯滴定池的安装
(1)滴定池的洗涤
(2)参考臂装醋酸银
A、 将电解池内充满70%醋酸的电解液,排除两侧臂气泡。
B、 用小勺慢慢地在侧臂放入醋酸银,所用的醋酸银应为白色或浅灰色,深灰色的醋酸银则不能使用。
C、其它步骤同上。
(3)滴定池的维护
4﹑氮滴定池的安装
(1)滴定池的洗涤
(2)参考臂装硫酸铅
A、 将滴定池内充满0、4%的硫酸钠电解液,排除两侧臂气泡。
B、 用小勺慢慢地在侧臂放入硫酸铅小颗粒。
C、 其它步骤同上。
(3)滴定池的维护
10盐含量测定
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的盐含量测定:
()准备工作
本实验所用试剂无殊说明均为分析纯,水均为去离子水。
1、配制电解液:取700ml冰醋酸,300ml去离子水1L具塞细口瓶中混合均匀备用。
2、醇—水溶液的配制:将醇—水按比1:3比例混合均匀备用。
3、混合醇液的配制:将正丁醇:甲醇:水按630:370:3的比例混合均匀备用。
4、混合盐标准溶液的配制:
(1)NaCl标准溶液(10g/ L):取1.0000g经125℃干燥冷却后的NaCl,用25ml水溶解并定量转移至100ml容量瓶中,再用混合醇液稀释至刻度,摇匀备用。
(2)CaCl2标准溶液(10g/ L):称取预先干燥的CaCl21.0000g(若使用含2个结晶水的CaCl2,应取1.325g),用25ml水溶解并定量转移至100ml容量瓶中,再用混合醇液稀释至刻度,摇匀备用
(3)MgCl2标准溶液(10g/ L):称取预先干燥的MgCl21.0000g(若使用含6个结晶水的,应取2.1400g),用25ml水溶解并定量转移至100ml容量瓶中,再用混合醇液稀释至刻度,摇匀备用
(4)混合盐溶液:分别取上述NaCl溶液70ml,CaCl2溶液20ml,MgCl2溶液10ml于100ml容量瓶中混合均匀,该溶液的浓度若以NaCl计则相当于10340mgNaCl/L,如果需要可以铬酸钾为指示剂,用标准硝酸银溶液滴定,以确定其准确度。
(5)根据需要可按不同比例取上述混合盐溶液配制成相当于含NaCl为1.0,10.0,100mgNaCl/L及其它浓度的标准样品。
(二)仪器调整及标定
1、向滴定池阳极室注入60ml电解液,向阴极室注入3~5ml电解液,放入搅拌子,检查阴极室与电解阳极之间,参考室与测量电极之间是否存有气泡,若有,将滴定池左右倾斜,将气泡赶出,然后将滴定池放置在搅拌器平台避光罩内。
注:滴定池新加入电解液后偏压值应>290mV,表明滴定池正常;若该值较低,小于240mV,需清洗处理池子及电极或更换电解液。
2、选择含盐量与待测试样相近的标准样品,用注射器抽取适量的标样,按启动键后,通过进样口将标样注入滴定池内液面以下,根据显示的数值,按下式计算回收率,以确定仪器工作是否正常。
标样测出含盐量
当回收率在100±10%范围内则可认为仪器正常。
(三)样品处理
1、将原油加热至50-70℃,使其融化,然后再用力摇动取样瓶,使油样充分混合均匀。若装样瓶太大不宜加热或摇动时,可将油样转移到瓷杯中,加热融化,用玻璃棒剧烈搅拌使样品均匀,并快速称取约1.00克油样于离心管中,加入1.5ml二甲苯,2.0ml醇-水溶液。
2、离心管放入70-80℃的水浴中,加热1min,取出后用快速混合器混合1min,再加热1min,再混合1min,然后放入离心机内,于2000-3000rpm转速下离心1-2min,使油水分离为明显的两相,即可进行分析测试。
注1:若油水分离不清或水相浑浊,可重复上述加热-混合-离心步骤,使其清亮分离。若油水虽分离,但水相不清,这不影响分析结果,可照常进行分析。
注2:若样品硫化物含量过,需加1滴30%H2O2,以消除干扰。
(四)样品分析
将根长注射针头穿过油层插入离心和底部,再用根0.25ml注射器注入空气1-2次,将针头内进入的油排出,然后再抽取少量的抽提液,冲洗注射器及进样用注射针头2-3次后,参考表1数据抽取适量抽提液在“进样”灯亮的情况下,按启动键,然后通过滴定池入口注入池内,仪器即自动开始进行滴定,至终点仪器自动停止,若需打印则按打印键数据则自动打印出来。
表 参考取样量
注1:对于水样,可用注射器直接取样注入滴定池内。
注2:若水样中硫化物含量过,取2ml水样于离心管中,在70℃水浴中加热1min,然后加入1滴30% H2O2,剧烈混合后待水样降至室温后进行分析。
(五)计算公式
当参数(D、M、V1、V)未输入或输入不全或在不同档的分析结果,只能显示绝对量时,按下面公式进行各项计算:
标样及水样分析结果计算
式中:ng──Cl-的绝对量或以NaCL表示的盐的绝对量,ng
V──标样及水样的进样量,μL
油样分析结果计算
式中:ng ──Cl-的绝对量或以NaCl表示的盐的绝对量,ng
V1──抽提用抽提液总量,ml
D──油样密度,g/ml
V──进样体积,μl
m──油样取样量,g
0.606──Cl-/NaCl换算系数。
(六)精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)
重复性:同操作者重复测定两个结果的差不应过表3的数值。
再现性:两上实验室结果之差不应过表3的数值。
表2
(七)报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的盐含量。
()准备工作
本实验所用试剂无殊说明均为分析纯,水均为去离子水。
1、配制电解液:取700ml冰醋酸,300ml去离子水1L具塞细口瓶中混合均匀备用。
2、醇—水溶液的配制:将醇—水按比1:3比例混合均匀备用。
3、混合醇液的配制:将正丁醇:甲醇:水按630:370:3的比例混合均匀备用。
4、混合盐标准溶液的配制:
(1)NaCl标准溶液(10g/ L):取1.0000g经125℃干燥冷却后的NaCl,用25ml水溶解并定量转移至100ml容量瓶中,再用混合醇液稀释至刻度,摇匀备用。
(2)CaCl2标准溶液(10g/ L):称取预先干燥的CaCl21.0000g(若使用含2个结晶水的CaCl2,应取1.325g),用25ml水溶解并定量转移至100ml容量瓶中,再用混合醇液稀释至刻度,摇匀备用
(3)MgCl2标准溶液(10g/ L):称取预先干燥的MgCl21.0000g(若使用含6个结晶水的,应取2.1400g),用25ml水溶解并定量转移至100ml容量瓶中,再用混合醇液稀释至刻度,摇匀备用
(4)混合盐溶液:分别取上述NaCl溶液70ml,CaCl2溶液20ml,MgCl2溶液10ml于100ml容量瓶中混合均匀,该溶液的浓度若以NaCl计则相当于10340mgNaCl/L,如果需要可以铬酸钾为指示剂,用标准硝酸银溶液滴定,以确定其准确度。
(5)根据需要可按不同比例取上述混合盐溶液配制成相当于含NaCl为1.0,10.0,100mgNaCl/L及其它浓度的标准样品。
(二)仪器调整及标定
1、向滴定池阳极室注入60ml电解液,向阴极室注入3~5ml电解液,放入搅拌子,检查阴极室与电解阳极之间,参考室与测量电极之间是否存有气泡,若有,将滴定池左右倾斜,将气泡赶出,然后将滴定池放置在搅拌器平台避光罩内。
注:滴定池新加入电解液后偏压值应>290mV,表明滴定池正常;若该值较低,小于240mV,需清洗处理池子及电极或更换电解液。
2、选择含盐量与待测试样相近的标准样品,用注射器抽取适量的标样,按启动键后,通过进样口将标样注入滴定池内液面以下,根据显示的数值,按下式计算回收率,以确定仪器工作是否正常。
标样测出含盐量
当回收率在100±10%范围内则可认为仪器正常。
(三)样品处理
1、将原油加热至50-70℃,使其融化,然后再用力摇动取样瓶,使油样充分混合均匀。若装样瓶太大不宜加热或摇动时,可将油样转移到瓷杯中,加热融化,用玻璃棒剧烈搅拌使样品均匀,并快速称取约1.00克油样于离心管中,加入1.5ml二甲苯,2.0ml醇-水溶液。
2、离心管放入70-80℃的水浴中,加热1min,取出后用快速混合器混合1min,再加热1min,再混合1min,然后放入离心机内,于2000-3000rpm转速下离心1-2min,使油水分离为明显的两相,即可进行分析测试。
注1:若油水分离不清或水相浑浊,可重复上述加热-混合-离心步骤,使其清亮分离。若油水虽分离,但水相不清,这不影响分析结果,可照常进行分析。
注2:若样品硫化物含量过,需加1滴30%H2O2,以消除干扰。
(四)样品分析
将根长注射针头穿过油层插入离心和底部,再用根0.25ml注射器注入空气1-2次,将针头内进入的油排出,然后再抽取少量的抽提液,冲洗注射器及进样用注射针头2-3次后,参考表1数据抽取适量抽提液在“进样”灯亮的情况下,按启动键,然后通过滴定池入口注入池内,仪器即自动开始进行滴定,至终点仪器自动停止,若需打印则按打印键数据则自动打印出来。
表 参考取样量
估计盐含量mg/L | 取样量μl |
〈10 10~100 100~1000 >1000 |
500~100 100~10 10~5 <5 |
注2:若水样中硫化物含量过,取2ml水样于离心管中,在70℃水浴中加热1min,然后加入1滴30% H2O2,剧烈混合后待水样降至室温后进行分析。
(五)计算公式
当参数(D、M、V1、V)未输入或输入不全或在不同档的分析结果,只能显示绝对量时,按下面公式进行各项计算:
标样及水样分析结果计算
式中:ng──Cl-的绝对量或以NaCL表示的盐的绝对量,ng
V──标样及水样的进样量,μL
油样分析结果计算
式中:ng ──Cl-的绝对量或以NaCl表示的盐的绝对量,ng
V1──抽提用抽提液总量,ml
D──油样密度,g/ml
V──进样体积,μl
m──油样取样量,g
0.606──Cl-/NaCl换算系数。
(六)精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)
重复性:同操作者重复测定两个结果的差不应过表3的数值。
再现性:两上实验室结果之差不应过表3的数值。
表2
盐含量:毫克NaCl/升 | 重复性(r),毫克NaCl/升 | 再现性(R),毫克NaCl/升 |
<3 3~10 >10~10000 |
0.3 1.2 平均值的10% |
0.5 2.5 平均值的20% |
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的盐含量。
11仪器操作
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的操作:
、主机操作
依次打开微库仑综合分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器、进样器的电源。
把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上,调节搅拌器的度,使滴定池毛细管入口对准石英管出口,并用铜夹子夹紧,调整电解池位置,使搅拌子转动平稳。
将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上,并拧紧以保证接触良好。
将洁净的石英裂解管用硅橡胶堵紧其进样口,并放入裂解炉,用聚四氟乙烯管(Φ4)将石英裂解管的各路进气支管与温度流量控制器的对应输出口相连接。
1、打开主机电源后,仪器立即自动处于平衡档,并同时对电解池的偏压进行自动测量、锁存,此时可以修改条件,根据你所需要分析的元素选择条件,以定S为例:分析标样,按“标样/样品”键,输入 C=含量值,再按“键入”键(微机默认条件),选择“S、Cl、N”,选择“状态”键,选择“L、G、S”即液体、气体、固体。选择增益:有100、150、200、300、500、2000、2500、3000供你选择,般选200左右。取样电阻,连续按“电阻”键,屏幕上显示出10K、6K、2K、1K、600、400、200、100,根据含量选择大小,含量低,选择大的,含量,选择小点。按“键入”键。
2、按“工作”档,屏幕显示基线,连接好电解池与石英管,待基线走直了,启动灯自动亮,可按“启动”键,准备进样分析。当进样出完个峰形后,仪器询问进样体积(是固体就输入重量),按“体积”键,输入体积数后,按“键入”键,屏幕就立即显示这峰形的转化率。就这样重复进样。如果进样体积与上次相同,就直接按“键入”键。若求平均转化率,就按“平衡”键,再按“平均”键,屏幕就显示此前的八次转化率,你可以选择其中几次转化率,按“平均”键,再按“键入”键,此平均转化率0就储存到微机中,如需打印,就按“打印”键,打印机就打印出结果。
3、要分析样品,就直接按“标样/样品”键,就显示“X=”,按“工作”键,待基线走直了,就可进样分析,方法同上。
二、温控器的操作
1、温度流量控制器,设有水冷与风冷两种,般请选择水冷,水冷能延长裂解炉寿命,无噪声,无热空气排出,对工作人员的环境无影响;风冷是在应急情况下使用无水源或断水。
2、温度分为三段独立控制,各为室温~100℃连续可调。按下列直接设置:
温控通电后很直观地自动升温、恒温,自动循环检测三段的温度。
、主机操作
依次打开微库仑综合分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器、进样器的电源。
把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上,调节搅拌器的度,使滴定池毛细管入口对准石英管出口,并用铜夹子夹紧,调整电解池位置,使搅拌子转动平稳。
将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上,并拧紧以保证接触良好。
将洁净的石英裂解管用硅橡胶堵紧其进样口,并放入裂解炉,用聚四氟乙烯管(Φ4)将石英裂解管的各路进气支管与温度流量控制器的对应输出口相连接。
1、打开主机电源后,仪器立即自动处于平衡档,并同时对电解池的偏压进行自动测量、锁存,此时可以修改条件,根据你所需要分析的元素选择条件,以定S为例:分析标样,按“标样/样品”键,输入 C=含量值,再按“键入”键(微机默认条件),选择“S、Cl、N”,选择“状态”键,选择“L、G、S”即液体、气体、固体。选择增益:有100、150、200、300、500、2000、2500、3000供你选择,般选200左右。取样电阻,连续按“电阻”键,屏幕上显示出10K、6K、2K、1K、600、400、200、100,根据含量选择大小,含量低,选择大的,含量,选择小点。按“键入”键。
2、按“工作”档,屏幕显示基线,连接好电解池与石英管,待基线走直了,启动灯自动亮,可按“启动”键,准备进样分析。当进样出完个峰形后,仪器询问进样体积(是固体就输入重量),按“体积”键,输入体积数后,按“键入”键,屏幕就立即显示这峰形的转化率。就这样重复进样。如果进样体积与上次相同,就直接按“键入”键。若求平均转化率,就按“平衡”键,再按“平均”键,屏幕就显示此前的八次转化率,你可以选择其中几次转化率,按“平均”键,再按“键入”键,此平均转化率0就储存到微机中,如需打印,就按“打印”键,打印机就打印出结果。
3、要分析样品,就直接按“标样/样品”键,就显示“X=”,按“工作”键,待基线走直了,就可进样分析,方法同上。
二、温控器的操作
1、温度流量控制器,设有水冷与风冷两种,般请选择水冷,水冷能延长裂解炉寿命,无噪声,无热空气排出,对工作人员的环境无影响;风冷是在应急情况下使用无水源或断水。
2、温度分为三段独立控制,各为室温~100℃连续可调。按下列直接设置:
项目 | 稳定段 | 燃烧段 | 汽化段 |
定硫 | 700℃ | 800℃ | 600℃ |
定氯 | 750℃ | 800℃ | 700℃ |
定氮 | 300℃ | 550℃ | 600℃ |
12化学试剂配制
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪化学试剂及溶液的配制:
所用试剂无殊说明均为分析纯以上。所用水均为去离子水或二次蒸馏水,阻抗大于1MΩ。测定硫、氯、氮样品所需化学试剂见下表:
电解液的配制
1)硫电解液的配制
将0.5g的碘化钾、0.6g的迭氮化钠,5mL的冰醋酸溶于1000mL水的棕色瓶中,避光阴凉处保存。(电解液中加迭氮化钠是为了除去样品中CL﹑N对测S的干扰)
2)氯电解液的配制
将700mL的冰醋酸与300mL的二次蒸馏水混合,贮于密闭玻璃瓶中。
3)氮电解液的配制
称取优级纯无水硫酸钠4g ,溶解于去离子水中并稀释至1000mL,轻轻摇荡,待硫酸钠颗粒完全溶解后即成0.4%的硫酸钠电解液。
所用试剂无殊说明均为分析纯以上。所用水均为去离子水或二次蒸馏水,阻抗大于1MΩ。测定硫、氯、氮样品所需化学试剂见下表:
分析元素 | 所需试剂 | |
硫 | 碘化钾(KI) | 迭氮化钠(NaN3)化学纯 |
冰醋酸(HAC)优级纯 | 碘(I2) | |
氯 | 醋酸银(CH3COOAg)化学纯 | 氯化钠(NaCl)优级纯 |
氰化银(AgCN) | 氰化钾(KCN) | |
碳酸钾(K2CO3)化学纯 | 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O) | |
氮 | 氢氧化锂(LioH.H2O) | 氯铂酸(H2PtCl6·6H2O) |
硼酸(H3BO3) | 氢氟酸(HF) | |
碳酸铅(PbCO3) | 硫酸铅(PbSO4) | |
镍催化剂99.9% | 明胶 | |
铅条 |
1)硫电解液的配制
将0.5g的碘化钾、0.6g的迭氮化钠,5mL的冰醋酸溶于1000mL水的棕色瓶中,避光阴凉处保存。(电解液中加迭氮化钠是为了除去样品中CL﹑N对测S的干扰)
2)氯电解液的配制
将700mL的冰醋酸与300mL的二次蒸馏水混合,贮于密闭玻璃瓶中。
3)氮电解液的配制
称取优级纯无水硫酸钠4g ,溶解于去离子水中并稀释至1000mL,轻轻摇荡,待硫酸钠颗粒完全溶解后即成0.4%的硫酸钠电解液。
13常见故障
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的常见故障:
现象 | 原因分析 | 排除方法 |
搅拌子 不转动 | 1、电源未接通或保险丝坏 | 检查电源及更换保险丝 |
2、磁钢与电机轴之间松动 | 锁紧螺钉 | |
3、三极管A940损坏及电机坏 | 更换三极管及电机 | |
裂解炉 不升温 | 1、电源未接通或保险丝坏 | 检查电源及更换保险丝 |
2、电炉丝烧断 | 更换 | |
3、固态继电器开路 | 更换 | |
裂解炉 升温不止 | 1、热电偶短路 | 更换或两极分开 |
2、固态继电器短路 | 更换 | |
基线不稳 | 1、仪器机壳接地不良 | 重新接好 |
2、裂解炉与放大器没有分相 | 分相 | |
3、滴定池参考臂有气泡 | 排除气泡 | |
4、滴定池污染 | 清洗滴定池 | |
5、气路不干净或载气不纯 | 清洗气路或更换载气 | |
电解池达不到预定的偏压 | 1、水质不好,非去离子水 | 用去离子水 |
2、电解液被污染 | 重配新鲜电解液 | |
3、化学试剂达不到要求 | 用符合要求的试剂 | |
拖尾峰 | 1、偏压太低 | 升偏压或重冲滴定池 |
2、增益太低 | 提增益 | |
3、N2、O2比例不合适 | 重新调节 | |
4、滴定池、石英管被污染 | 清洗滴定池或反烧石英管 | |
5、进样速度太慢 | 提速度 | |
调峰 (大于正峰的1/3) | 1、N2流量太大 | 减小流量 |
2、偏压或增益太 | 降低 | |
3、进样速度太快 | 减慢 | |
双峰 | 1、未接加热带 | 连接 |
2、稳定端温度低 | 提 | |
3、搅拌速度不均匀 | 调整速度 | |
负峰 | 1、样品含量太低 | 小于0.2ppm |
2、有干扰物质 | 去除 | |
转化率 偏低 | 1、偏压不合适 | 重新调整 |
2、N2、O2比例不合适 | 重新调整 | |
3、石英管或滴定池被污染 | 清洗 | |
4、电解液太少 | 补充 | |
5、炉温偏低 | 提 | |
转化率 偏 | 1、偏压不合适 | 重新调整 |
2、增益太 | 降低 | |
3、N2、O2比例不合适或N2不纯 | 重新调整或更换 | |
4、标样被污染 | 重换标样 | |
重复性 不好 | 1、样品本身不均匀 | 换样试 |
2、气路漏气 | 检查气路 | |
3、进样量不准 | 进样 | |
4、滴定池或石英管被污染 | 清洗滴定池或反烧石英管 |
14运输贮存
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的运输贮存:
1、仪器运输时,要小心轻放,不可倒置。
2、仪器运输时,防止受到强烈冲击、雨淋、受潮。
3、仪器存贮时,环境温度为-20~40℃,相对湿度不大于85%。
4、仪器应避免与能引起仪器腐蚀及电气绝缘性能降低的有害物质同存放。
1、仪器运输时,要小心轻放,不可倒置。
2、仪器运输时,防止受到强烈冲击、雨淋、受潮。
3、仪器存贮时,环境温度为-20~40℃,相对湿度不大于85%。
4、仪器应避免与能引起仪器腐蚀及电气绝缘性能降低的有害物质同存放。
15操作规程
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的操作规程:
1、打开温控器风扇开关
2、打开温控器升温开关
3、打开氮气氧气1-2公斤
4、换新鲜电解液(达不到所需偏压时需重新换新鲜电解液)
5、准确接好4根电极线,连接好电解池与石英管
6、打开搅拌器电源,调节好搅拌速度
7、打开主机电源和工作站
8、连接好工作站和主机
9、检测偏压(如果偏压为0或400,说明主机电源没有打开或没连接好),把分析控制从平衡档切换到工作档
10、选择好电阻、增益
11、等待基线平稳、温度到达设定温度时即可进样分析(注射器要用丙酮清洗2遍)
12、关机时先将分析控制从工作档切换到平衡档,然后退出工作站
13、断开电解池和石英管(必须断开),重新换电解液
14、关掉升温开关和主机开关
15、半小时以后再关掉风扇开关
1、打开温控器风扇开关
2、打开温控器升温开关
3、打开氮气氧气1-2公斤
4、换新鲜电解液(达不到所需偏压时需重新换新鲜电解液)
5、准确接好4根电极线,连接好电解池与石英管
6、打开搅拌器电源,调节好搅拌速度
7、打开主机电源和工作站
8、连接好工作站和主机
9、检测偏压(如果偏压为0或400,说明主机电源没有打开或没连接好),把分析控制从平衡档切换到工作档
10、选择好电阻、增益
11、等待基线平稳、温度到达设定温度时即可进样分析(注射器要用丙酮清洗2遍)
12、关机时先将分析控制从工作档切换到平衡档,然后退出工作站
13、断开电解池和石英管(必须断开),重新换电解液
14、关掉升温开关和主机开关
15、半小时以后再关掉风扇开关
16注意事项
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的注意事项:
1、仪器在运输时,线路板应固定或取下分别包装,以免损坏。
2、仪器在开机使用前,首先检查接插件是否接插紧凑及避光罩是否松动,地线是否接好,检查正常方可接电源。
电解池在停止使用时,应更换新鲜电解液,以保持电极清洁、灵敏。
应注意取样的代表性,从装置上取样时,应将死角存油充分放完,然后再取样,在分析前必须对油样加热搅拌均匀,方可取样分析。
分析时应注意避免各方面的污染。
1、仪器在运输时,线路板应固定或取下分别包装,以免损坏。
2、仪器在开机使用前,首先检查接插件是否接插紧凑及避光罩是否松动,地线是否接好,检查正常方可接电源。
电解池在停止使用时,应更换新鲜电解液,以保持电极清洁、灵敏。
应注意取样的代表性,从装置上取样时,应将死角存油充分放完,然后再取样,在分析前必须对油样加热搅拌均匀,方可取样分析。
分析时应注意避免各方面的污染。
17售后服务
DL-2B-EE型通用微库仑分析仪的售后服务:
致尊敬的用户:
公司签订后,我公司按照合同所列配置清单安排生产、备货,保证货物齐全并提供使用说明书、安装手册、用工具、合格证等相关文件,同时为保证使用正常,我公司做如下承诺:
、安装前准备工作
1、 我方所提供的设备质量优良,崭新未经使用,已通过出厂质量检验,包装良好,适合长途运输。
2、 发货前会通知用户,在得到用户发货要求后,我方将准时发货。
二、安装、调试与培训
1、我方对所提供的设备负责现场安装与调试直至系统正常运行。
2、安装调试完成后我方将在安装现场由具有三年以上的维修经验的技术员为需方进行培训,使其能独立完成与设备、系统有关的各项操作,以及使用时注意的事项和常见简单故障的处理,保证用户对仪器能进行熟练的操作和日常维护
3、每年两次在本公司设置培训班,免培训费,用户承担交通和食宿费用。
三、质保期内所提供服务
1、我们保证为货物提供为期1年的保修,保修时间从验收签字起计算。在质保期内我方将严格遵守中华人民共和的相关法律和法规对货物提供“三包”等售后服务,除非合同另行规定。
2、在保修期内由于我方设备出现的故障,我方将在持续不断24小时内响应,接到通知后3个工作日之内到现场服务,并必须连续进行维修,直至故障完全排除,设备完全恢复正常为止。
3、色谱柱、热导铼钨丝及转换炉用镍触媒均为消耗品不在保修范围内。
四、质保期后所提供服务
仪器出现故障,派技术人员现场维修,收取差旅费及工时费。如需更换元件,收取元件成本费。
五、维修中心名称:
公司名称:上海普析分析仪器有限公司
致尊敬的用户:
公司签订后,我公司按照合同所列配置清单安排生产、备货,保证货物齐全并提供使用说明书、安装手册、用工具、合格证等相关文件,同时为保证使用正常,我公司做如下承诺:
、安装前准备工作
1、 我方所提供的设备质量优良,崭新未经使用,已通过出厂质量检验,包装良好,适合长途运输。
2、 发货前会通知用户,在得到用户发货要求后,我方将准时发货。
二、安装、调试与培训
1、我方对所提供的设备负责现场安装与调试直至系统正常运行。
2、安装调试完成后我方将在安装现场由具有三年以上的维修经验的技术员为需方进行培训,使其能独立完成与设备、系统有关的各项操作,以及使用时注意的事项和常见简单故障的处理,保证用户对仪器能进行熟练的操作和日常维护
3、每年两次在本公司设置培训班,免培训费,用户承担交通和食宿费用。
三、质保期内所提供服务
1、我们保证为货物提供为期1年的保修,保修时间从验收签字起计算。在质保期内我方将严格遵守中华人民共和的相关法律和法规对货物提供“三包”等售后服务,除非合同另行规定。
2、在保修期内由于我方设备出现的故障,我方将在持续不断24小时内响应,接到通知后3个工作日之内到现场服务,并必须连续进行维修,直至故障完全排除,设备完全恢复正常为止。
3、色谱柱、热导铼钨丝及转换炉用镍触媒均为消耗品不在保修范围内。
四、质保期后所提供服务
仪器出现故障,派技术人员现场维修,收取差旅费及工时费。如需更换元件,收取元件成本费。
五、维修中心名称:
公司名称:上海普析分析仪器有限公司
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