原子吸收光谱仪

   原子吸收光谱仪又称(原子吸收分光光度计)，根据物质基态原子蒸汽对征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。

  原子吸收分光光度计般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。

原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。

火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，般可检测到PPm级（10-6），精密度1%左右。产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。般灵敏度在ng/ml级（10-9），相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。

石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度，有的元素也可以分析到pg/mL级。

   元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的征辐射进行选择性吸收。在定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。
利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度及选择性好两大主要优点。广泛应用于各种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。

  原子吸收分光光度计石墨炉系统是种门用于测定痕量金属元素的仪器。将被测样品注入石墨管内，经过不同温度的加温使样品分别经过干燥阶段去除样品中水分，灰化阶段去除基体干扰，原子化阶段使样品中被测的元素原子化，后经过温清洗阶段去除留在石墨管中残余的样品。在原子化时样品对征谱线（某波长的光）的吸收与样品中某待测元素的含量成正比关系。经过运算求得待测元素的含量。石墨炉系统主要作用 是在惰性气体保护下，用程序加温的方法使试样分离掉水份和其他杂质，并且不损失原试样中被测元素的含量，使被测元素充分原子化，得以灵敏、准确地测定样品中被测元素的含量。

原子吸收光谱分析法是利用基态原子对征波长的辐射吸收现象的 种测量方法。通常原子处于基态，对于每种元素，其原子由基态跃迁到激发态所需能量是定的，这种定的能量称为征谱线。在原子吸收光谱法中，利 用空心阴极灯作为光源，发射某元素征波长光，通过原子蒸气以后，原 子蒸气对该征波长光产生吸收，根据光的吸收程度计算元素原子浓度。

AA6810GF气路原理
AA6810GF气路原理如图1-1所示，从氩气钢瓶输出压力为0.4MPa的保护 气体从AA6810GF的背面气源接口处进入仪器，仪器气路内部的输入通道中装有压力传感器，当输入压力不足时，它会发信号给计算机，计算机停止工作并报警。由内气1、内气2电磁阀及相关气阻组成管内保护气体通路，由计算机控制其相应的组合，可将管内保护气体分成0、100ml/min、 200ml/min及300ml/min 4 档输出。管外保护气体由外气电磁阀控制，输出 流量为固定的400ml/min。通过计算机控制压紧电磁阀的通断来达到压紧及打开石墨炉体的目的。

AA6810GF电气工作原理
仪器主要是通过CPU及可编程逻辑来实现原子化时石墨炉体温度的PID控制、对自动进样器的控制，对循环水系统的控制以及与AA6810F主机的通讯。另外，当控制器气压、炉体温度发生异常时，由CPU及可编程逻辑电路组合可形成双重保险的功能。AA6810GF的具体工作如图1-2所示。

AA6810原子吸收分光光度计的技术规格
波长准确度：±0.15nm
波长重复性：≤0.1nm
火焰法测铜征浓度：≤0.02（μg/ml）/1%
火焰法测铜检出限：≤0.004μg/ml
火焰法测铜精密度：≤0.5%
AA6810GF石墨炉原子化器
征量：镉（Cd）: ≤1pg ；铜（Cu）: ≤10pg
检出限：镉（Cd）: ≤2pg
精密度：镉（Cd）: ≤3%  ；铜（Cu）: ≤3%
背景校正能力：≥50倍
AA6810原子吸收分光光度计工作条件
工作电压：   220V±22V，50Hz
功率消耗：   600W
环境温度：   +15℃～+25℃  相对湿度≤70%
AA6810GF石墨炉原子化器工作条件
工作电压：  220V ±22V 30A 50Hz
功率消耗：  220V，2700℃时 约5000W
环境温度：  +15℃～+25℃  相对湿度≤70%


原子吸收火焰的技术指标：
1. 单色器
单色器类型：     Czerny-Turner系统
波长范围：         190.0nm～900.0nm
波长准确度：      ±0.15nm
波长重复性：      ≤ 0.1nm
光栅闪耀波长：   250nm

2. 光谱带宽： 0.1nm，0.2nm，0.4nm，0.7nm，1nm，2.0nm

3. 分辨率
光谱带宽0.2nm，在波长232.0nm附近能分开镍三线，即231.0nm、 231.6nm、232.0nm或锰双线，即279.5nm和279.8nm。

4.   光度计
*  单光束“交流”系统(脉冲光源)。
*  氘灯作为连续光谱用来做背景校正。

5. 读数
常规的四位数字显示和扩展条件下的五至六位数字，显示出相应模式 的吸光度、浓度、发射强度以及灯电流和负压值。读数可被打印、 作图、制表。
读数方式： 连续、峰、峰面积
信号方式： 原子吸收、背景吸收、背景校正、发射强度
积分时间： 0.1～99秒(增量0.1秒)
标尺扩展： 0.1～30倍
吸光度范围：0.000～2.500(Abs)
波长显示： 四位数字显示
能量显示： 两位数字显示

6.  PC机菜单和功能
*  通过菜单设置灯电流、负压、工作波长和其它工作条件
* 波长扫描速率可变和自动找峰，背景校正能量自动平衡、可自动增益  和调零

*  1～9点标准浓度校准和点标样斜率重调
*  1～9点标准的直线回归、曲线拟合、线性和非线性标准加入法测量
*  平均值精密度计算
*  操作错误指示

7. 气体控制
*   采用安全联锁措施
*   只有在正常的气体压力，燃烧器安装正确的情况下允许点火
*  空气乙炔，笑气乙炔两种方式可供选择，气体流量可被检测和调节
*  自动点火只能在空气/乙炔模式进行，当火焰换到笑气/乙炔模式时，   乙炔流量自动增加
*  对断电、断气等情况能自动关气熄火
*  对错误操作不予理会

8.   燃烧系统
*  带防爆装置的预混合雾化室
*  采用带有效的玻璃雾化器

9. 稳定性：
在正常的条件下，仪器和铜灯预热半小时后，在不点火状态下对铜谱 线324.7nm测定基线稳定性，漂移量≤0.004Abs/30min。

10.  典型元素测定：
  元素  波长  灵敏度 （征浓度）   检测限
    (nm)        (μg/ml)1%            (μg/ml)
  Cu        324.8        ≤0.02              ≤0.004

11.  精密度： ≤ 0.5%(AA 火焰 Cu)

12.  电源： 220V±22V，50Hz，200W

尺寸、重量

尺寸：AA6810主机 700mm(宽)×550mm(深)×530mm()(燃烧室)
净重：75kg

原子吸收石墨炉的技术规格

1. 加温步数：  20步
2. 名义温度：  20℃～3000℃
3. 斜率升温时间： 0s～999s
4. 保持加温时间： 1s～999s(斜率升温时间和保持加温时间两者之    和不大于999s)     
5. 需用的惰性气体：  氩气，入口压力为0.4MPa
6. 冷却水：  自来水或循环水，水源流量不低于2L/min
7. 显示方式：  由主机工作站显示石墨炉界面
8. 具有气体压力欠压报警，炉体过热报警功能
9. 具有与原子吸收主机通讯的RS-232接口
10. 具有大功率升温功能(1500℃～3000℃)
11. 具有手控加温功能（1000℃～3000℃）
12. 与原子吸收仪器联机测试样品
Cd      征量≤1×10 -12g
Cu      征量≤1×10 -11g
13. 检出限：Cd≤2×10 -12g
14. 精密度 RSD≤3% （Cu，Cd）
15.  背景校正能力：≥50倍
16. 使用条件
工作电压：  220V ±22V 30A 50Hz           
功率消耗：  220V，2700℃时 约5000W
环境温度：  +10℃～+30℃  相对湿度≤85%
17. 尺寸
石墨炉电源控制器：280mm×550mm×450mm
18. 重量
AA6810GF石墨炉系统： 60kg

石墨炉系统参数

大升温速率	≥3000℃/s	石墨炉工作温度	室温--3000℃
征量	Cd：1.0×10 -12g，Cu：2.0×10 -12g g	精密度（相对标准偏差）	Cd≤3%，Cu≤3%
重量	80kg	尺寸	700×550×440(mm)
安全	220V供电，过电流保护，保护气体压力不足报警/过温自动停止升温

6810S火焰-石墨炉原子吸收分光光度计的主要点：
★  稳定可靠石墨炉原子化系统，采用PID技术，使控温更精准；
★  采用美安捷伦科技的优秀设计，仪器稳定性，使用寿命长；
★  灵活的在线稀释系统可大大简化分析操作，提分析效率；
★  先进可靠的安全保护系统，全方位的保护操作人员的安全；
★  实现对异常情况的安全控制，如压力不足、漏气、熄火等；
★  使用灵敏度的火焰传感器，实时监控火焰状态；
★  同类仪器体积较小700mm×550mm×440mm；
★  简洁升降台结构，使用户调节更方便；
★  火焰和石墨炉10秒钟之内完成切换；
★  优秀的石墨炉精度自动进样技术；

项目		经济型配置	标准型配置
光学性能	波长重复性	±0.1nm	±0.1nm
	波长准确性	全波段±0.2nm	全波段±0.15nm
	吸光度范围	0–2.5ABS	0–2.5ABS
	静态基线漂移	≤0.002ABS/30min(Cu)	≤0.002ABS/30min(Cu)
	光栅数	1800条/mm	1800条/mm
	分辨率	光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8) 且谷峰能量比<30%	光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8) 且谷峰能量比<20%
火焰系统	空气-乙炔火焰燃烧头	100mm（可选配笑气功能）	100mm（可选配笑气功能）
	气体流量控制	手动	自动
	气体压力不足报警	有	有
	火焰状态实时监测	无	有
	点火动态基线漂移	≤0.004ABS/30min(Cu)	≤0.004ABS/30min(Cu)
	灵敏度(Cu)征浓度	≤0.025µg/ml/1%	≤0.02µg/ml/1%
	检出限	≤0.008µg/mL	≤0.004 µg/mL
	精密度 相对标准偏差	≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS)	≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS)
灯架		4灯位	6灯位
狭缝		0.1, 0.2 , 0. 4, 1.0 ( 4档)	0.1, 0.2, 0.4, 0.7,1.0, 2.0  (6档)
雾化器		工程塑料	不锈钢
扣背景		氘灯扣背景	氘灯、自吸收扣背景
软件升级		收费	免费
石墨炉扩展功能(接口)		收费	预装

火焰原子化法的优点是：火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较灵敏度，因此应用广泛。缺点是：原子化效率低，灵敏度不够，而且般不能直接分析固体样品；
石墨炉原子化器的优点是：原子化效率，在可调的温下试样利用率 达100%，灵敏度，试样用量少，适用于难熔元素的测定。缺点是：试样组成不均匀性的影响较大，测定精密度较低，共存化合物的干扰比火焰原子化法大，干扰背景比较严重，般都需要校正背景。
应用
　　原子吸收光谱分析现已广泛用于各个分析领域，主要有四个方面：理论研究；元素分析；有机物分析；金属化学形态分析
　　1． 理论研究中的应用：
　　原子吸收可作为物理和物理化学的种实验手段，对物质的些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程，所以用它测定些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。
　　2． 元素分析中的应用：
　　原子吸收光谱分析，由于其灵敏度、干扰少、分析方法简单快速，现巳广泛地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域，目前原子吸收巳成为金属元素分析的强有力工具之，而且在许多领域巳作为标准分析方法。 原子吸收光谱分析的点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位，它不仅取代了许多般的湿法化学分析，而且还与X- 射线荧光分析，甚至与中子活化分析有着同等的地位。目前原子吸收法巳用来测定地质样品中70多种元素，并且大部分能够达到足够的灵敏度和很好的精密度。钢铁、合金和纯金属中多种痕量元素的分析现在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越来越广泛。食品和饮料中的20多种元素巳有满意的原子吸收分析方法。生化和临床样品中必需元素和有害元素的分析现巳采用原子吸收法。有关石油产品、陶瓷、农业样品、药物和涂料中金属元素的原子吸收分析的文献报道近些年来越来越多。水体和大气等环境样品的微量金属元素分析巳成为原子吸收分析的重要领域之。 利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。
　　3． 有机物分析中的应用：
　　利用间接法可以测定多种有机物。8- 羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、醛类(Ag)、酯类(Fe)、酚类(Fe)、联乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎宁(Zn)、有机酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、环氧化物水解酶(PbO、含卤素的有机化合物(Ag)等多种有机物，均通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。
　　4． 金属化学形态分析中的应用：
通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定，可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅，大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡，水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬，生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物，均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。

旭世科仪致力于让公司的原子吸收光谱仪为各个分析领域提供先进的技术解决方案：

工业生产	石油石化	环境安全	农业食品医药	金属矿产
民用消费品中铅、镉 的分析 水泥中的金属分析 造纸工业中锌、锑的 分析 电镀工业中钙、铬、 铜、铁、钾、镁、钠 的分析 镀锌板中砷、锑的分析 纸张中的铝、铁分析 纯硫酸中的微量金 属元素检测 水纯化过程钠、钙、锶	脂肪酸甲酯中的钠、钾 聚合物中主要金属元 素 无铅汽油中的铅、锰 含量 燃油中的金属元素 润滑油中的金属添加 剂 原油中的镍、钒、铁、 钠 发动机油中的微量金 属元素检测	土壤中的重金属 大气颗粒物中的铅 沉积物中的砷、锑、硒 天然水及污水中的汞 WEEE/ROHS规定的 电子和塑料产品中的 汞、铅、镉、铬 海洋生物体内的镉， 铜、铅、钴、镍 水和土壤中的微量有毒金属元素	全血中的金属铅 透析液中的铝 血清中的硒 食用油中铜、铁、镍 食物和饮料样品中的 主要元素分析 土壤阳离子营养物质 鱼类及海产品中汞和 砷 植物体内痕量砷、锑 鱼类、海产品、农作 物中的铅和镉 明胶胶囊中金属元素	矿石品材料中的金、银和铂族元素 钢铁及合金中的主要成分 纯度黄金分析 纯度铜中的痕量金属元素 钢铁及合金中的微 量金属元素分析

原子吸收安装要求仪器安装前用户告知书

尊敬的用户：
为使仪器及时正确安装，请配合我们的安装工程师准备以下工作。合适的仪器放置空间、实验台、排气设施、钢瓶、220v接地电源、插座等。

若满足要求，请在后方的“□”内打勾。
1、 放置设备的实验室要求………………………………………………………□
干净，室内不应有腐蚀性物质，室内温度应保持在15℃～25℃，空气的相对湿度小于70%。并请配置合适的温度控制设施（如空调）和湿度调节设备（如除湿机）等。
2、实验台 …………………………………………………………………………□
实验台应结实并注意防震，台面应平整。台面应平整并在适当位置开个直径为8-10cm的通孔以便安装排水管道。实验台面积和主机及选配件安置参见图A。
建议实验台尺寸900×2500mm。为维修方便，实验台后面应留出可供单人进出，宽约0.6米的通道。

 

图A  实验台尺寸

3、排气设施………………………………………………………………………□
为保护操作人员的身体健康，应在仪器上方约30cm处装上通风设备，及时排出产生气体。建议用不锈钢板材料制造，尺寸见图B所示：
    

 

图B  排气设施示意图

4、电源……………………………………………………………………………□

实验室应提供220V、50Hz单相交流电源，必须有效可靠接地。有条件可配置1000W以上稳压电源台。
5、插座……………………………………………………………………………□
考虑到主机、空气压缩机、各种附件及各种维修工具的使用，至少要安装八个插座(250V/10A三芯插座)，接线板请安装在靠近实验台的地方。
6、空气压缩机……………………………………………………………………□
空气压缩机请安置在合适的位置，建议放在通风良好、环境干净的地方，连接塑料管不应靠近热源。两米内有220V、50Hz单相交流电源组。
7、乙炔钢瓶………………………………………………………………………□
请用户自备纯度于99.99％乙炔气体的乙炔钢瓶只，放置在安全、适当的位置。钢瓶应放置远离温明火等可能危及钢瓶安全的地方。
8、试剂……………………………………………………………………………□
   若用户在调试过程中需进行样品测试，则请自行配置好相应的待测样品试剂。
石墨炉用户，则需再确认以下几点：
1、电源……………………………………………………………………………□
除上述电源之外，应增设220V、30A、50Hz单相交流电源组。安装在靠近实验台的地方。为确保仪器插头与插座致，请使用仪器附件中的插座。
2、氩气钢瓶………………………………………………………………………□
请用户自备纯度于99.99％氩气的氩气钢瓶只，选择合适的放置位置。氩气钢瓶应放置远离温明火等可能危及钢瓶安全的地方。
3、水源………………………………………………………………………………………□
水源为般洁净的自来水水源，通过管道连接石墨炉水源进、出口，水源流量不低于2L/min；要求水龙头能套住内径为Φ8的水管。有条件可使用循环泵代替。

确 认 函

本公司已经按照合肥创分析仪器有限公司的“仪器安装前用户告知书”内容，准备好原子吸收光谱仪安装调试所需要的所有设施，包括仪器放置空间、实验台、排气设施、钢瓶、220v接地电源、插座以及试剂等。此确认。
如由于仪器安装前工作未到位导致调试工作无法或延期进行，再次调试的费用由用户承担。
用户需本函传真有效。

用户确认签字（或盖章）               

用户联系人                 

用户联系电话                 

时间 ：       年    月     日

原子吸收石墨炉的安装与调试：

AA6810GF型石墨炉工作环境要求
AA6810GF型石墨炉控制系统的工作环境应无明显振动，无强磁场干扰，无腐蚀性气体并注意防尘。室温保持在10℃～30℃，空气相对湿度小于    85%。另外，实验台应平整、牢固，石墨炉炉体上方应有排风装置(具体要求请参阅AA6810原子吸收分光光度计操作手册上的有关内容)。

提供电源、气源、水源
实验室应提供：
1. 工作电源： 220V±22V 30A 50Hz交流电源
2. 良好的、单独的接地线
石墨炉炉体加温220V电源需要用较大的功率，因此，该电源必须从总容量为20KW的电源中单独拉出，接线截面积不得小于4mm2。为防干扰产生而影响主机及PC机，不可在这条线上接任何其他设备，包括原子吸收分光光度计的主机和PC。氩气钢瓶请用户自备（氩气纯度应在99.99%以上），固定放在合适的地方。水源为般洁净的自来水水源，通过管道连接石墨炉水源进、 出 口，水源流量不低于2L/min。

开箱检查
开箱后取出备件清单，依次清点检查有无损坏或缺件，拆除各部件密 封袋，将仪器安置在实验台上，检查有无明显的运输损坏。

安装
石墨炉炉体和石墨炉控制器的开箱安装  
1. 保证主机（AA6810原子吸收分光光度计）处于非工作状态
2. 打开灯室盖（图2-1）

      

2-1 2-2
打开主机右下方腔体的面板（图2-2）
抽去仪器外右侧板上的小插板（图2-3）

 

2-3   2-4

取下样品室右边的小插板（图2-4）

 图 2-7 石墨炉炉体

1. 摆动锁定件（前） 2. 摆动调节件（后） 3. 镜筒（左） 4. 炉体电极座（左） 5. 石墨管 6. 炉体电极座（右） 7. 镜筒（右） 8. 温度探测器 9. 压紧泵 10.底座 11.安装座

气源、水源安装

1. 打开附件，将氧气减压阀装在氩气钢瓶上，把氧气减压阀上的输出接 头拆下，用附件中的接头(HPSF8.470.832)换上去。
2. 从附件中取出塑料管(07-01-804I)，根据氩气钢瓶到石墨炉电源控 制器的实际距离截取适当长度，把塑料管穿过螺帽(HPSF8.940.821)， 套入钢瓶上的接头，并用螺帽旋紧。另端同样接在石墨炉电源控制 器背后的气源接口上(参见图2-8)。
3. 从备件中取出聚氯乙烯管(07-01-609)，根据水源及排水管到石墨炉  控制器背面的进、出水管的距离截取两根，其中根的端套住自来 水龙头(自来水龙头需换上出水端为锥形的、能被聚氯乙烯管紧紧套  住的实验室龙头)，另端接在炉体的冷却水入口上；另根的端  扎在自来水龙头上(管口须对准水斗中的下水道，以便排水时不溅  出)，另端接在石墨炉炉体的冷却水出口上，冷却水接口连接示意  图见图2-9。

 

1. 把石墨炉控制器背面上的220V电源电缆线插头插入220V电源线板上。
2. 从备件中取出RS232通讯线，将AA6810GF背面的主机RS232接口接到AA6810背面的石墨炉RS232接口上。

火焰原子化器转换至石墨炉原子化器的安装

1. 保证主机和石墨炉控制器处于非工作状态
2. 关闭乙炔和空气气源

 

如果有，取下燃烧室的前面板（图2-12）
将燃烧头从预混室上取下（图2-13）

图2-13

注意：保证燃烧头已冷却

松开预混室背面的固定螺钉，拆下预混室（图2-14）

石墨炉原子化器转换至火焰原子化器的安装

1. 保证主机和石墨炉控制器处于非工作状态。

关闭气源和水源。
用手将石墨炉左边的炉体向左拉开（如图2-20），取出石墨管 （注 意：在接触石墨炉时，确保石墨炉炉体和石墨管已经冷却，不会引起烫伤）。

 

打开灯室盖（图2-22）。

图2-22 图2-23

打开主机右下方的面板（图2-23）。

1.  回到方法设置界面，选升降台设置（图2-30）。

 

 图2-30   图2-31

调节[▲][▼][►][◄]及石墨炉炉体的摆动调节件，或输入上下和前后的坐标值，使空心阴极灯发出的光线准确有效地通过石墨炉（此时得到大能量）。
旋紧摆动锁定件（图2-31）。
复原主机右下方面板。
关闭灯室盖。


 原子吸收火焰的安装与调试：

实验室
 
AA6810原子吸收分光光度计应该防在干净的实验室内，室内不应有腐蚀性物质，室内温度应保持在10℃～30℃，空气的相对湿度小于85%。

实验台与排气管道

实验台应结实并注意防震，台面应平整并在适当位置开个直径为   8-10cm的通孔以便安装排水管道。实验台面积和主机及选配件安置参见图 2-1(A)，排风设备示意见图2-1(B)。
       
为维修方便，试样台后面应留出可供单人进出，宽约0.6米的通道。
       
另外，为保护操作人员的身体健康，延长仪器使用寿命，应在仪器燃 烧室上方约30cm处装上通风设备，及时排出有害烟雾和火焰发出的腐蚀性 蒸汽。建议用不锈钢板材料制造，尺寸见图2-1(B)所示：

 

 

电源、气源和水源

实验室应提供220V±22V、50Hz单相交流电源，仪器地线端应良好可靠 接地。考虑到主机、空气压缩机，各种附件及各种维修工具的使用，至少 要安装八个插座(250V/10A三芯插座)，接线板安装要在靠近实验台的地  方。
       
若使用石墨炉，应增设220V、30A、50Hz单相交流电源组，为防止干扰主机，该电源要独立从配电箱引出并能承受大负荷、采用250V/30A三芯插座，实验室内应有冷却水源和排水口，水源可用自来水或循环冷却系统，流量不低于2L/min。空气压缩机应远离仪器数米，放在通风良好、环境干净的地方，连接塑料管不应靠近热源。带有回火装置的乙炔钢瓶，笑气(N2O）用户自备。这些钢瓶必须放在通风良好的环境中，周围3米内禁绝切明火，以免发生意外燃爆事故。
 

主机前面板、后面板示意图 

主机安装

仪器安放在平稳无振动的实验台上，燃烧室上方应对准通风设备，实 验台上的小圆孔应在燃烧室下方的适当位置。(参考图2-1A)

1. 安全联锁插销和检测识别头 2. 排水管 3. 混合气管 4. 燃烧头（50mm 或 100mm）
 5. 自动升降台 6. 雾化气管 7. 雾化器8. 点火器    9. 压片
 

1. 在预混室的废液出口管上套上根长度适宜的排水管，管的另头 穿过燃烧器底板和仪器大底板上的长圆孔以及实验台圆孔。
2. 将预混室底座套放在燃烧器自动升降台上，用座套上的紧固螺丝固定。
3. 在预混室的脖子上装上100毫米(或50毫米)单缝燃烧头，并在需用气前把安全连锁插销完全插入插销孔内。
4. 将在实验台下面的废液管打成个直径约为100毫米的圆环并扎线固 定，管道的排废液口插入塑料废液容器。(注意：排水管不能折叠或扭 曲)。
5. 将燃烧室左边的混合气管接到预混室上，用手指拧上，然后用10mm呆板手拧紧。
 

雾化器安装

A： 玻璃雾化器的安装
1. 将端盖上的螺钉松开，提起压片。
2. 将玻璃雾化器放入端盖中，压紧压片螺钉。
3. 将燃烧室右边的雾化气管道接到雾化器的气体入口处，用手拧上 螺母，再用10mm呆板手拧紧。
4. 将聚乙烯毛细管套入雾化器入口处的金属毛细管上。

B:  不锈钢雾化器的安装
1. 将预混室前端盖拆下。
2. 将分散球插入端盖的调节杆上，使分散球的圆心对准端盖的中心孔，后用尼龙螺钉固定。
3. 将聚乙烯塑料毛细管(φ1.2×0.3，150～200mm长)套入雾化器的入口处 的金属毛细管上。
4. 提起压片，将金属雾化器放入，放下压片，并拧紧螺钉。
5. 将燃烧室右边的雾化气管道接到雾化器的雾化气入口上，用手指拧上 螺母，用10mm呆板手拧紧。

 

水封

当预混室、燃烧室、雾化器及废液排放系统均安装完毕后，取下燃烧 头，从预混室的“脖子”(见图中的2)上慢慢注入约400毫升水，使废液排 放管水封，如图2-3，再将燃烧头装回。

 

1. 燃烧头  2. 预混室脖子  3. 预混室
4. 雾化器  5. 进样毛细管  6. 燃烧室底板
7. 废液管  8. 仪器大底板  9. 实验台板
10. 捆扎带  11. 水封圈  12. 废液容器
13. 废液

   

图2-3  预混室排水系统

   在每次点火前应检查废液排放管是否已有水封！ 

气路管道安装

仪器气路管道的接头位于仪器的后面，如图2-4。 

 

图2-4  气路连接

1.  将空气管道(φ6×1尼龙管)端同仪器的“空气”入口相接，另端   通过分水滤气器连接无油空气压缩机输出口。
2.  将乙炔管道(φ6×1尼龙管)端同仪器的“乙炔气”入口相接，另   端连接清洁干净的乙炔气源。
3.  如果使用笑气(氧化亚氮)，把导管(SF5.472.831)接到仪器的“笑   气”入口端，另端与笑气气源连接。  
    
1. 弄清气源，绝对不要接错。
2. 接头螺母须拧紧，防止漏气。
3. 不要用含铜量大于65%的铜管连接乙炔气路，不要用粘有油脂的管道 连接气路，从而防止自燃爆炸。                                                          
                 

                                       
 烟囱的装卸

对于AA6810带烟囱的燃烧室上部可以从仪器上卸下。方法是：往上提起 即可。按逆步骤操作，即可将其复位。

空心阴极灯安装

灯源室位于仪器右上方。灯架(图2-5)能够同时安装6个空心阴极灯， 这样个灯处于测试状态，其余灯可以选择预热。转动灯架，由AA工作站软件控制，将所需的灯转入测试位置，然后微调至佳位置。

安装步骤：

1. 将空心阴极灯引脚对准灯电源插座适合插入。
2. 如图2-5所示，将元素灯放在灯座上。
3. 光源校正见4-2页。

 

1. 旋转灯架  2. 灯  3. 压板  
 4. 灯座
    
图2-5  灯架部件

仪器背部电缆线连接
1. RS232 接头 
与工作站连接，可进行控制和数据处理。
2. 石墨炉通讯口
与石墨炉控制器连接，可进行石墨炉温度控制。
3. 电源线连接
完成上述接线后，确保主机和计算机电源开关处于关机位置后连接它们的电源线。参见图2-1（D）

 

硬件的安装

主机，石墨炉，打印机，PC机连接线（背视）示意图

电源的连接
主机、PC机和石墨炉连接线安装 电缆线头接石墨炉串行口，另头接主机RS-232口。
警告：以上硬件的所有连接及安装都要在AA6810主机及PC机电源关闭状态下进行，否则可能导致相关元器件的损坏

开启设备

1. 逆时针方向打开氩气钢瓶总阀，顺时针方向打开减压阀，输出压力调 到0.4MPa。
2. 打开进水自来水龙头，输出流量调到2L/min以上。
3. 打开石墨炉控制器电源。
4. 打开主机电源。
5. 
   打开如图4-1对话框。

 

4-1

1. 
   选中“ AA6810”图标，连续2次按动鼠标器左键打开工作站， 仪器开始自检（如图4-2）。

 

4-2 

注意：如果用户需要在脱机的状态下查看被保存的测量结果，那么在打开工作站后就按 【脱机操作】键，关闭测试对话框，这时就可以调用数据文件。

如果想要再次与主机联机，请重新启动工作站。

1. 自检结束后，显示如图4-3。

4-3
 

1. 
   如果某项自检失败（如图4-4），请重新启动工作站。若再自检失败， 请立刻与本公司售后服务部联系。

图 4-4

方法建立对话框的功能介绍

1. 在“方法建立”对话框内有“仪器参数设置”页，“校正曲线和斜率重调参数设置”页和“石墨炉原子化器参数设置”页，如图4-11。

4-11

灯预热。按【灯预热】键，显示图4-31对话框。可选中其中个 或多个灯进行预热。

4-31

1. 方法保存。完成上述参数设置后。

1. 
   a 可选择文件菜单中的“方法保存”，如图4-32。

4-32

1.  
2. 有效位数。数值范围为1–4，在该范围内输入适当值（如图4-37）。 输入方法同平均次数。
3. 浓度单位。缺省单位为mg/L。也可以按【▼】键，选择所需要的单位（如图4-37）。
4. 扩展。在输入框内输入标尺扩展倍数值（如图4-37）。
5. 是否需要斜率重调。缺省设置为“否”。当需要斜率重调时，选中选择开关即可（如图4-37）。
6. 标准空白校正。缺省设置为“否”。当需要标准空白校正时，选中选择开关即可（如图4-37）。
7. 除“吸光度直读”法外，其余测量方法都必须在右面的表格中输入标准样品浓度值。其中线性法和曲线校正法的表格形式如图4-38（多 只能输入9个标准样品浓度值）。线性标准加入法和曲线标准加入法的 表格如图4-39（多只能输入8个标准样品浓度值）。

 

4-38
 

火焰原子化器参数设置

1. 火焰原子化器参数设置页，如图4-40。

4-40

1. 燃气的范围是0-6，在规定范围内输入所需值。
2. 
   工作模式有两种：“空气-乙炔”和“笑气-乙炔”如图4-41。在点 火前必须先确定工作模式。

4-41

如图，能量处于佳状态。

• 光源校正结束。

点火操作

燃烧头位置调节

 

空心阴极灯的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影 响。燃烧头的缝隙应平行于仪器光轴并略低些，具体操作如下：

1.  
2. 
   按【仪器调整键】，出现如图4-45。

4-45

1. 
   再按【详细参数设置】键，出现如图4-46。

4-46

点火

警告：在每次点火前应检查废液排放管是否已有水封！

1. 按图4-48接好气路。

 

4-48

气路检查

气路系统，在安装调试时，点火前必须检查次，确保无气体泄漏发 生。以后定期检查，参见图4-49。

1. 安全联锁插销和检测识别头 2. 排水管 3. 混合气管
4. 燃烧头（50mm 或 100mm） 5. 自动升降台 6. 雾化气管
7. 雾化器 8. 点火器 9. 压片

图4-49

检查步骤：

1. 参见图4-19气路连接图连接管道，打开乙炔减压阀，将输出压力调到 0.1MPa，关闭乙炔减压阀。
2. 将燃烧室内二根气管接头从预混上旋下(如图4-49中的3与6)用接头 将它们对接起来，旋紧密封。
3. 打开空压机，将输出压力调到0.3MPa，仪器内部将稳压阀的内部稳压 压力调至0.2MPa，接通气路电源，打开乙炔针形阀，按【探漏】按钮，再关死稳压阀，要求在15分钟内，仪器内部压力下降小 于0.02Pa，否则气路内有漏气。
   
   警告：不能使用有漏气的气路工作，否则将会引起不安全。

4. 空气-乙炔点火

   打开空压机，将其压力调整到0.3MPa。打开乙炔钢瓶，减压阀压力输出为 0.1MPa。
   
   在图4-50a中，按【原子化器设置】键，进入“火焰原子化器参数设 置”页。如图4-50b

   
   4-50a

   4–50b

   
   
   1. 
      在燃气输入框内输入适当值，或将光标移到燃气输入框的箭头处，按向上箭头，数值增大（流量增大），按向下箭头，数值减小（流量减小），再按【点火】按钮，直至点燃火焰，当火焰刚点燃时，火焰较大，如图4-50c。若干秒后，火焰就恢复正常。如图4-50d。

   
   
   
   4-50c

   4-50d

   1. 按【点火】按钮后，如果点不着火，可适当加大乙炔流量。
   2. 火焰点着后，在火焰燃烧稳定时，可随时改变乙炔流量的大小。
   3. 按【确定】关闭对话框。
   
   

   笑气-乙炔点火
    警告：
   
   千万不要试图用笑气/乙炔方式直接熄火！
   需培训后，方可操作笑气-乙炔焰。

   1. 装上50mm的燃烧器，接上金属雾化器，将笑气钢瓶的输出压力调到0.3MPa。
   2. 选择工作模式为“笑气-乙炔”，如图4-51。
   3. 按“空气-乙炔点火”操作方法点燃空气-乙炔火焰。
   4. 等待10分钟，使50mm燃烧头充分预热后，用鼠标点到笑气（见图4-51）。
   5. 笑气-乙炔火焰被点燃。
   6. 
      火焰点着后，可调整乙炔流量，把火焰调整到合适的状态。

   进入笑气模式
   4-51

   火焰调节

   火焰点着时，燃气和助燃气比例可以通过调节燃气流量来改变（空气/乙炔模式时，贫燃性火焰发出蓝光，温度，富燃性火焰发出黄光，温度较低）。笑气/乙炔火焰中应有个1～2cm红色的灯芯(俗称“红羽毛”)。火焰燃烧状态的调整根据实际测试元素的要求进行。

   
   

   AA火焰关闭过程

   1. 分析过程结束后，先用去离子水喷段时间进行清洗，如果使用有机 溶剂，熄火后还得清洗燃烧器。
   2. 先关闭乙炔气钢瓶总阀和钢瓶减压阀待熄火后再关空压机。若是笑气 火焰，推荐：按【原子化器设置】键，进入“火焰原子化器参数设置”页，选中“空气-乙炔”工作模式，然后熄火。
   3. 如仪器需闲置段时间，应关闭空气、乙炔、笑气等气源，并按下 【检查】键足够长时间来放掉管道内余气。

   注意：在点火过程中或点火后，如出现Err提示信息，请立即熄火并与本公司售后服务部联系。
   

燃烧器缝隙的清洗：
 燃烧头在燃烧时，整个缝隙上应是条均匀的火焰。当火焰不均匀， 甚至出现“锯齿状”时，则说明燃烧头上已有积碳，需要对燃烧头上的积 碳进行清除。此时，可熄灭火焰，将滤纸折为二，然后插入燃烧头的缝 隙，沿着缝隙内壁的两侧反复的、轻轻地擦洗，将缝隙内壁上的积碳去 除。 若上述清洗无效，则要对燃烧头进行拆洗，拆洗方法如下：
1. 把燃烧头上的插销从燃烧室的底板上拔出，然后把燃烧头从预混室上 拔下。
2. 把燃烧头座上四个螺丝拆下，使燃烧头顶部侧板和座分离。此时，固 定在燃烧头侧板上的插销也起拆下来（请记住插销的位置)。
3. 把侧板侧面的两个螺丝拆下(记住垫在侧板两侧垫片的安装位置)。
4. 把两块侧板及燃烧头座放入5％的稀硝酸中浸泡30分钟，然后取出，用自来水冲洗干净后，再用去离子水冲洗数次。
5. 把张金相砂纸放在玻璃桌面上，然后把两块侧板的燃烧面(即燃烧头的缝隙面)放在砂纸上轻轻地反复磨砂，使表面光滑平整，没有积碳，后把砂好的两块侧板用去离子水清洗干净。
6. 用纱布沾上乙醇，把拆下的6个螺丝及两块垫片擦洗干净。
7. 把拆下的各种零件按原样重新装好(注：燃烧头侧板和座接触定要均匀牢固，不得有缝隙，否则点火后缝隙可能会跳火)。 注意：做样品时为防止(减少)燃烧头积碳，每次做样品后请把吸样管放入蒸 馏水中空烧20分钟，然后再熄火。

喷雾器和进样毛细管清洗

清洗过燃烧器及燃烧器缝隙后，吸光度读数仍较低，可能是由雾化器 或进样毛细管内存在障碍物而引起的。吸喷纯净的溶剂燃烧直至随后标样 有较满意的吸光度读数。

 

注意：如果使用较长的进样毛细管，样品的吸喷流量和灵敏度将减少。如果 吸喷溶剂清除障碍物无效，就要清洗进样毛细管。

1. 不锈钢雾化器

用φ0.3mm钢丝疏通毛细管，清除毛细管内的固体颗粒。如果不能解 决问题，就要卸下雾化器清洗它的结构如图4-51a所示。

般调节螺母2出厂时已调好，未经培训的用户不要轻易调节，更不能拆卸，以免损坏毛细管。

1. 进样毛细管 2. 调节螺母 3. 接头 4. 喷嘴

图4-51a 不锈钢雾化器

2. 玻璃雾化器

1. 旋松压紧片的螺钉，提起压片，小心地取出玻璃雾化器，拿在手中，然后打开空气压缩机的气源开关，将进样毛细管（1）插入去离子水中，轻轻转动分散球（4）（图4-51b），使得进样喷雾状态佳。

当进样毛细管中有杂物时，用同样方法，把雾化器上的分散球（4）小心取下，打开空压机气源开关，将进样毛细管（1）插入去离子水中，用手指顶住雾化器的出处，数秒后，迅速放开，直至所有杂物从毛细管中全部吹出。

1. 进样毛细管 2. 壳体 3. O型环 4. 分散球

 

图4-51b 玻璃雾化器

石墨炉原子化器参数设置页
1. “石墨炉原子化器参数设置”页（如图4-40a），用户可在表格中输入合 适的条件，各参数的范围如下：

步骤	温度	斜坡	保持	内气流量	外气流量	读数时刻
1-19	20-3000	0-99	0-99	4挡	0，1	0-99

内气流量： 0挡----- 0 ml/min  外气流量： 0档---- 0ml/min
1挡----- 100 ml/min                     1档---- 400ml/min         
2挡----- 200 ml/min
3挡----- 300 ml/min

3挡----- 300 ml/min
4-40a

注意： 读数时间：是指仪器原子化后所需的延时时间，若某个元素出峰 慢，那么读数时间就相应地大些。

在整个升温程序中，大功率升温（即斜坡时间=0）只能出现次。

1. 
   如果需要删除某升温步骤，例如步骤3，请把光标移至步骤3并点击，如图4-40b.

4-40b

再点击右键，出现如图4-40c，选中【删除】进行删除。

4-40c

注：除了删除功能外，还提供复制，插入，恢复功能。

1. 按【数据保存】键保存程序升温条件。
2. 按【数据发送】键，将程序升温条件发送到石墨炉。
3. 按【启动】键，开始石墨炉程序升温。（在以后章节中回详细说明）
4. 
   按【预处理】键，显示“石墨炉预处理”对话框（如图4-41），用户可根据 实际情况设置清洗时间和清洗温度。清洗时间的范围是0～10，清洗温度的范围是1000～3000。

 4-41

1. 在“石墨炉预处理”对话框内，点击【固定石墨管】键，【固定石墨管】键就改变成【松开石墨管】键，这时【清洗】键和【确定】键变亮（如图4-42）。 如果再按【松开石墨管】键，“石墨炉预处理”对话框又恢复到如图 4-41。

4-42

当【清洗】键变亮时，可点击【清洗】键，进行石墨管的清洗。清洗完毕，按【确定】键，关闭此对话框。

光源校正

以铜灯为例，灯1为目前要使用的灯。

1. 
   按“仪器调整”键，弹出对话框（如图4-43）。
2.  4-43

1. 
   在对话框内按【详细参数设置】键，进入“仪器参数设置”页。选中 Cu元素，波长为324.8nm、负压200V、电流2.0mA，狭缝0.2nm。如图4-44。按【确认】键显示如图4-45。按【找峰】键，将自动找出波长的中 心位置。

吸光度直读

以Cu灯为例，灯1为目前使用灯。

吸光度直读方式只用来测定样品在某条件下的吸光度。如果要知道样品中某元素的浓度，必须使用别的直线或曲线或单点定量分析校正法。

1. 进行光源校正。方法见“光源校正”。

点燃火焰，操作方法见“点火操作”。
在“仪器参数设置”页内，输入适当的“积分时间”值；选择合适的读数方式，如图5-1a。


5-1a

1. 
   如图5-1b，从方式下拉框中选中定量分析。

5-1b

• 用户可根据实际需要，用同样的方法进行多次样品测定。
• 如对测试结果不满意，可以重新测试。方法见“标样重读、删除及名称的修改”。
• 当样品测量结束后，可对数据进行保存，打印。

线性法
线性法是常用的定量分析标准曲线法，适合标准曲线为线性较好的元素样品定量分析。

1. 以Cu灯为例，灯1为目前使用灯。
2. 进行光源校正。方法见“光源校正”。
3. 点燃火焰，操作方法见“点火操作”。
4. 
   在“仪器参数设置”页内，输入适当的“积分时间”值；选择合适的读数方式，如图5-6。5-6

1. 
   如图5-7，从方式下拉框中选中定量分析。然后，按【确定】键确认 您要使用定量分析方法测试。5-7

1. 如对测试结果不满意，可以重新测试。方法见“标样重读、删除及名称的修改”。
2. 开始测量待测样品，方法同上。
3. 测量结束后，对测量结果打印、保存。
4. 
   标准曲线建立完后，可按鼠标右键，出现如图5-15a，用户可随时更 改曲线拟合方式（线性法，曲线校正），如图选中曲线校正，就是曲线拟合方式。5-15a

曲线法

适合标准曲线非线性的元素样品定量分析。

1. 以Cu灯为例，灯1为目前使用灯。

 

1. 进行光源校正。方法见“光源校正”。

点燃火焰，操作方法见“点火操作”。
在“仪器参数设置”页内，输入适当的“积分时间”值；选择合适的读数方式。

如图5-16，从方式下拉框中选中定量分析。5-16

1. 
   按【设置】键进入“校正曲线和斜率重调参数设置”页(如图5-17)。

1. 
   在“公式选择”下拉框内选择“曲线校正”，各输入的条件可根据需要定。如图5-18。
    

使用“曲线法”时，至少要输入3个标样点。

测试方法同“线性法”。
如对测试结果不满意，可以重新测试。方法见“标样重读、删除及名称的修改”。

标样测量结束后，出现如图5-19。

开始测量待测样品，方法同标样测量。测量结束后，对测量结果打印、保存。

 

线性标准加入法

 

标准加入法是种在不除去基体干扰的前提下能通过这种方法扣除基体干扰而准确测定分析元素含量的方法。分线性标加法和曲线标加法。

1. 以Cu灯为例，灯1为目前使用灯。

 

1. 进行光源校正。方法见“光源校正”。
2. 点燃火焰，操作方法见“点火操作”。
3. 在“仪器参数设置”页内，输入适当的“积分时间”值；选择合适的读数方式。
4. 
   如图5-20，从方式下拉框中选中定量分析。5-20

1. 
   按【设置】键进入“校正曲线和斜率重调参数设置”页(如图5-21)。

1. 
   在“公式选择”下拉框内选择“线性标准加入法”，各输入的条件可根据需要定。如图5-22。（注意：至少输入2个标样点）

5-22

1. 
   按【确定】键，关闭对话框。此时，【标准空白】变亮。如图5-23。

5-23

1. 
   按上述操作方法，完成2个标样的测量。当标准样品测完以后，出现如图5-28。标样测量结束，同时未知样的浓度在图中也已经计算出来。5-28

1. 如对测试结果不满意，可以重新测试。方法见“标样重读、删除及名称的修改”。

开始测量待测样品，方法同“未知样品”测量，如图5-29。5-29

测量结束后，对测量结果打印、保存。

 

单点法

单点法是简单的校准法，适合过原点的直线标准曲线元素测定，更方便，但这单个标准样品的浓度应与测定样品浓度尽量接近以避免误差。

1. 以Cu灯为例，灯1为目前使用灯。

 

1. 进行光源校正。方法见“光源校正”。
2. 在“仪器参数设置”页内，输入适当的“积分时间”值；选择合适的读数方式。
3. 
   如图5-35，从方式下拉框中选中定量分析。

1. 
   按【设置】键进入“校正曲线和斜率重调参数设置”页(如图5-36)。

1. 
   在“公式选择”下拉框内选择“单点法”，各输入的条件可根据需要定。如图5-37。

5-37

所有条件设置、样品测试方法同“线性法”。

得到图谱如图5-38。

测量结束后，对测量结果打印、保存。

 

标准偏差

选中定量分析方法如图3-39a。

图 3-39a

1. 按【设置】键进入“校正曲线和斜率重调参数设置”页如图3-39b。

 

3-39b

 

 

 

1. 
   再次喷吸空白样品并按空白键。

3-39g

1. 重复上述过程7次，出现如图3-39h

3-39h

样品重读、删除及名称的修改

重读操作

1. 
   当样品测量结束后，如果对测得的数据不满意，可以重新测定。例如，对序号为5的样品的测量结果不满意，就用光标选中该条，见图5-40a。

5-40a

重新喷吸样品，按【重读】键，出现如图5-40b。
5-40b

删除操作

1. 
   当完成标样测量后，可进行删除操作。用光标选中要删除标样的序号，然后按鼠标右键显示如图40-c。

 

4-40c

选中“删除”出现如图4-40d。

4-40d

若要恢复被删除标样点，可将光标移到被删除标样点处，并按鼠标右键，显示如图4-40d，然后选中恢复即可。


4-40d

注意： 若已进行过样品测量，就不能对标样进行删除操作。

名称的修改

在测试过程中，可根据用户的要求修改相应的名称。例如，当你要修改上图5-40d中的序号为5中的样品名称，请双击相应的名称，出现如图5-41a，5-41b。




5-41a

5-41b

吸光度直读

1. 吸光度直读方式只用来测定样品在某条件下的吸光度。如果要知道样品中某元素的浓度，必须使用直线或曲线或单点定量分析校正法。  
2. 以Cu灯为例，灯1为目前使用灯。

 注意：通常积分时间应大于原子化的时间。

1. 进行光源校正。方法见“光源校正”。
2. 
   在“仪器参数设置”页内，输入适当的“积分时间”值，如图5-1a。

1. 
   如图5-1b，从方式下拉框中选中定量分析。

1. 
   按【设置】键进入“校正曲线和斜率重调参数设置”页(如图5-2)。

5-2

1. 
   在“公式选择”下拉框内选择“吸光度直读”，其余输入的条件可根据需要定。如图5-3。

 

5-3

1. 这时又可以开始第二次进样，再按【启动】键，开始第二次程序升温。
2. 
   按同样方式进行第三次程序升温。当第三次程序升温结束后，显示如图5-14。

• 用户可根据实际需要，用同样的方法进行多次样品测定。
• 如对测试结果不满意，或需要修改图5-14数据表格中的样品名称，可 以进行重新测试或修改样品名称。方法见“样品重读及名称的修改”。
• 当样品测量结束后，可对数据进行保存，打印。

线性法

线性法是常用的定量分析标准曲线法，适合标准曲线为线性较好的元素样品定量分析。

1. 以Cu灯为例，灯1为目前使用灯。

 

1. 进行光源校正。方法见“光源校正”。
2. 
   在“仪器参数设置”页内，输入适当的“积分时间”值；选择合适的读数方式如图5-15a。

5-15a

如图5-15b，从方式下拉框中选中定量分析。

5-15b

1. 
   按【设置】键进入“校正曲线和斜率重调参数设置”页(如图5-15)。

 

5-15

1. 
   在“公式选择”下拉框内选择“线性法”，各输入的条件可根据需要定。如图5-16。

5-16

(注意：至少要输入2个标样点）

1. 当程升结束炉体冷却后，石墨炉会发出“嘟”的声音，对话框中的 【停止】键又改变为【启动】键。
2. 
   这时又可以第二次进样，然后按【启动】键重复上述过程，出现如图 5-26。

1. 
   开始测标准样品。进标准样品1，按【启动】键开始程序升温，当听到“嘟”的提示声后，再第二次进标准样品1, 当听到“嘟”的提示声后 出现如图5-27。5-27

1. 
   按上述操作方法，完成另外两个标样的测量。当标准样品测完以后，出现如图5-29。标样测量结束。 5-29

1. 如对测试结果不满意，或需要修改图5-29数据表格中的样品名称，可 以进行重新测试或修改样品名称。方法见“样品重读及名称的修改”。

开始测量待测样品，方法同上。测量结束后，对测量结果打印、保存。

曲线法

适合标准曲线非线性的元素样品定量分析。

1. 以Cu灯为例，灯1为目前使用灯。

 

1. 进行光源校正。方法见“光源校正”。
2. 
   在“仪器参数设置”页内，输入适当的“积分时间”值；选择合适的读数方式如图5-30a。5-30a

1. 
   如图5-30，从方式下拉框中选中定量分析。5-30

1. 
   按【设置】键进入“校正曲线和斜率重调参数设置”页(如图5-31) 。 5-31

在“公式选择”下拉框内选择“曲线校正”，各输入的条件可根据需要定。如图5-32。5-32

（注意：至少要输入3个标样点）

按【原子化参数设置】输入程序升温条件如图5-33。5-33

开始标样测试，方法同“线性法”。

标样测量结束后，出现如图5-34，完成标准曲线的建立。5-34

如对测试结果不满意，或需要修改图5-34数据表格中的样品名称，可 以进行重新测试或修改样品样品名称。方法见“样品重读及名称的修改”。

开始测量待测样品，方法同标样测量。测量结束后，对测量结果打印、保存。

线性标准加入法

标准加入法是种在不除去基体干扰的前提下能通过这种方法扣除基体干扰而准确测定分析元素含量的方法。分线性标加法和曲线标加法。

1. 以Cd灯为例，灯1为目前使用灯。

 

1. 进行光源校正。方法见“光源校正”。
2. 在“仪器参数设置”页内，输入“积分时间”为 5 秒；选读数方式 为峰。
   如图5-35，从方式下拉框中选中定量分析。

按【设置】键进入“校正曲线和斜率重调参数设置”页(如图5-36)。

1. 
   在“公式选择”下拉框内选择“线性标准加入法”，各输入的条件可根据需要定。如图5-37。

5-37

注意：至少要输入2个标样点

1. 
   按【确定】键，关闭对话框。此时，【未知样】变亮。如图5-38。

5-38

1. 如对测试结果不满意或需要修改图5-50数据表格中的样品名称，可以 进行重新测试或修改样品样品名称。方法见“样品重读及名称的修改”。

开始测量待测样品。

测量结束后，对测量结果打印、保存。

 

曲线标准加入法

1.  
2. 以Cd灯为例，灯1为目前使用灯。

1. 进行光源校正。方法见“光源校正”。
2. 在“仪器参数设置”页内，输入适当的“积分时间”值为5；选择“峰”读数方式。
3. 如图5-52，从方式下拉框中选中定量分析。

5-52

1. 
   按【设置】键进入“校正曲线和斜率重调参数设置”页(如图5-53)。

 

5-53

1.  
2. 
   按【原子化器设置】进入“石墨炉原子化器参数设置”页，输入程序升温参数如图5-60a.5-60a

1. 
   开始标样测试，测试方法同“线性标准加入法”。当标样测试结束后，显示如图5-60。5-60

 

1. 如对测试结果不满意，或需要修改图5-60数据表格中的样品名称，可 以进行重新测试或修改样品样品名称。方法见“样品重读及名称的修改”。
2. 开始测量待测样品。

测量结束后，对测量结果打印、保存。

单点法

单点法是简单的校准法，适合过原点的直线标准曲线元素测定，更方便，但这单个标准样品的浓度应与测定样品浓度尽量接近以避免误差。

1. 以Pb灯为例，灯1为目前使用灯。

1. 进行光源校正。方法见“光源校正”。
2. 
   在“仪器参数设置”页内，输入适当的“积分时间”值；选择合适的读数方式如图5-61a。

 

5-61a

1. 
   如图5-61，从方式下拉框中选中定量分析。

 

1. 
   按【设置】键进入“校正曲线和斜率重调参数设置”页。在“公式选择”下拉框内选择“单点法”，各输入的条件可根据需要定。如图5-62。

5-62

1. 
   按【确定】出现如图5-63a。

 

5-63a

 

 

 

 

按【原子化器设置】进入“石墨炉原子化器参数设置”页，输入程序升温条件如图5-63b。

1.  

5-63b
按【数据保存】，再按【数据发送】，后按【确定】。

建立标准曲线。方法同“线性法”，如图5-63c所示。

5-63c

测量结束后，对测量结果打印、保存。

 

样品重读、删除及名称的修改

当样品测量结束后，如果对测得的数据不满意，可以重新测定。例如，对序号为7的样品的测量结果不满意，先关闭“石墨炉程序升温设置”对话框，然后用光标选中该条，见图5-64。

5-64

1. 
   重新进样，按【重读】键，出现如图5-65。

 

5-65

标样删除
将光标移到要删除的标样点的序号处，按鼠标右键，显示图5-68， 然后选中删除即可。（注：当进行样品测量后，标样点就不能被 删除或重读）
5-68

斜率重调

在测试进行段时间后，灵敏度可能会发生漂移。旦有此情况发生，可用斜率重调校正。

1. 设置参数如图5-67，选中“斜率重调”，输入参数为2（对标样2进行 斜率重调）。其余条件可根据需要而定。斜率重调设定完成。

5-67a

 

注意：斜率重调通常用于线性法和线性标加法。

1. 方法是：当样品测试进行段时间后，仪器可能会产生漂移，这时可重新进标准样品2，按工具栏上的重调按钮如图5-67b。

 

 

5-67b

1. 
   按【打印】键，显示如图5-73对话框。5-73

• 用户可根据自己要求，使用对话框所提供的功能。

 

背景扣除

1. 
   以Cd灯为例，当选择信号方式为“背景校正”模式时，请先进行光源校正。光源校正结束后，如图5-74，按【平衡】键进行氘灯与 元素灯的 平衡。

5-74

1. 
   按【平衡】键，出现如图5-75。

 

5-75

平衡结束后，按【确定】键关闭对话框。光源校正结束。
开始样品测量，各种测量方法同“原子吸收”信号方式。

1. 
   按【平衡】键，出现如图5-77。

平衡结束后，按【确定】键关闭对话框。选中所需要的测量方式，进行样品测试

调用数据

在调用数据文件时，应注意其对应的测量方式，如果调用定量分析测量数据文件，就必须先选中定量分析方式。如果是波长扫描数据文件，就必须先选中波长扫描方式，然后再打开对应文件。

例如：打开定量分析数据文件。

1. 
   如图6-1，选中“定量分析”方式。6-1

1. 
   从文件菜单中选中“调用数据”。或按工具栏上的打开键。出现如图 6-2。6-2

打印报告编辑

当需要编辑打印报告时，就可按以下步骤操作：

1. 
   在“系统设置”菜单中，选中“系统信息”，如图8-1。8-1

1. 
   弹出对话框，如图8-2，按操作者需要，输入相应的信息。8-2

 

1. 
   按【启动】，开始时间扫描（这时【启动】就改变成【停止】），同时实时显示扫描图谱和数据（如图9-16b）。

• 在时间扫描过程中可随时终止时间扫描。当按【停止】后，扫描立即停止，同时【停止】按钮又改变成【启动】按钮。
• 扫描数据的查看、图谱的打印、保存、调用同“波长扫描方式”。

背景扣除火焰模式

1. 
   光源校正结束后，如图6-16，按【平衡】键进行氘灯与元素灯 的平衡。

6-16

1. 按【平衡】键，出现如图6-17。

6-17

平衡结束后，按【确定】键关闭对话框。
选中用户所要求的测量方式进行样品的测试。

 

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