中文台式硅酸根分析仪
1仪器概述
SP601中文台式硅酸根分析仪是用于测量水溶液中的硅酸根离子浓度的实验室分析测量仪器。它适用于火力发电厂对化学补给水、给水、炉水、蒸汽和凝结水等系统,进行现场二氧化硅的分析监测和控制。整套仪器由SP601实验室硅酸根分析仪及内置测量水路等组成。
2技术指标
1、 测量范围: 0~200μg/L 分辨度:0.1μg/L
2、 基本误差: ±2%F.S
3、 重复性误差: ±2%F.S
4、 稳定性: ± 2%F.S/24h
5、 被测水样:0~60℃
6、 时钟精度:±1分/月
7、 数据存储数量:3000点
8、 数据掉电连续保存时间:>5年
9、 电源:220V±10% 50±1 Hz
10、 外形尺寸:260(长)×259(宽)×200()mm
11、 工作条件:环境温度:0~60℃
相对湿度:<85%
3产品特点
SP601中文台式硅酸根分析仪采用全中文、菜单式方式,功能强,使用方便,是传统的实验室小硅表的更新换代产品,其显著点如下:
单色固态冷光源:采用先进的冷光源光纤技术即光源去掉传统的乌卤灯,而采用定波长发光二极管(LED)。其点是:功耗低、无温升、长寿命,使光路结构简单。
防气泡比色池设计:提稳定性和准确性。
多参数同时显示:在块屏上同时显示硅酸根离子浓度值、毫伏值和时间。
简单的菜单结构:与传统仪表相比,SP601中文台式硅酸根分析仪功能增加了很多。但由于采用了分门别类的菜单结构,类似微机的操作方法,使用起来更方便!
二种标定方式:除传统的多点标定方法外,还有手动输入各系数标定方法,以满足在各种情况下的使用。
4功能键介绍
▲▼◄►键:方向键,按动它们可在菜单项中向下、向上、向左和向右将光标移到所要选的项目上。进入数据修改时,键分别增加或减小数值。连续按住不放,将加快数据的变化速度。
退出键:退出当前的状态。在测量态,按下退出键,将进入主菜单;进入任何级菜单后,按下退出键将退回到上级菜单,连续按动可直退到测量态。
确认键:当选定所需的菜单或功能项时,按此键可进入该菜单或功能项。
存储键:在测量中存储测量结果,以便查询测量数值。
排污键:排空比色池中的液体,此时测量值不存储。排液时间25秒。
5执行标准
我公司根据市场需要开发生产分光光度法系列分析仪表。鉴于该产品尚无家标准、行业标准及地方标准,根据《中华人民共和标准法》规定,制定了《分光光度法系列仪表企业标准》,作为组织企业生产、检验和销售的依据。
引用的家标准:
1、《火力发电厂水、汽试验方法》GB12150-89锅炉用水和冷却水分析方法中硅的测定-钼蓝比色法
2、SS-6-3-84微量硅的测定。
6工作原理
本仪器是运用光电比色原理进行测量。利用水在酸性条件下,水中的可溶性硅与钼酸铵反应生成络合硅钼黄,再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂把络合硅钼黄还原成硅钼蓝,用本仪器进行比色测定其硅酸根含量。
本仪器运用朗伯-比尔定律:当束平行光通过有色溶液时,部分光被溶液吸收,当溶液的厚度不变时,光被吸收的程度(即吸光度A)与溶液中有色溶液浓度成正比,其数学式为:
A=K•C•L
A:溶液中有色物质对单色光的吸光度
K:有色物质吸光度系数
C:有色物质在溶液中的浓度
L:比色池长度
采用单光源、单色光束、单比色池和光检测单元组成光电转换部件(使用进口定频率的单色光来保证仪器的良好线性),光电转换部件将接收到的电压信号经过前置A/D放大后进入微处理器进行计算,然后显示硅含量。
7安装指导
SP601中文台式硅酸根分析仪的安装指导
仪器放置要求
避开有污染的环境及经常溅水的地方;
选择干燥、无灰尘的场所;
分析仪安装处的环境温度不得过55℃,环境温度不得低于5℃。
放置分析仪的实验室台面应平整。
样品的要求
在进行测试之前,应仔细彻底地冲洗水路,去掉任何可能存在的污物。
样品必须对工艺流程有代表性。温度必须是:15℃~35℃,并且稳定在±3℃之内。
排放液的处理
此仪器在供货时,已为用户连接好了根约0.8米长的排污软管,软管与仪器水路中的排污管道相连。
从排污软管中排出的废液含有定量的酸性物质,不应乱倒乱放,应收集在处集中处理,以免对环境造成污染或发生事故!!!
电源要求
注意!!!
在完成所有安装工作,并且确认所有的连接处都已接好并经过检验之后,才能打开电源。
在进行电源连接前,请仔细阅读仪器相关技术指标,接线必须遵循操作规程和当地供电规定。
8试剂配制
SP601中文台式硅酸根分析仪试剂的配制
注意:
所有试剂应保存在门标识的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必须用洗涤剂和水彻底清洗干净,然后用品质的除盐水冲洗四遍以上。
配制1-2-4还原剂需要用黑色聚乙烯塑料瓶盛装。
所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上,并且保证是新鲜有效的。
重要提示!!!
所有显色试剂的有效期般为1个月。我们强烈建议所需试剂应在有效期内使用,以免造成测量误差!!!
1-2-4还原剂在室温下储存,在1个月之内活性减少5%!!!
警告!!!
使用浓硫酸时必须按操作规程,别是在稀释浓硫酸时,应将浓硫酸缓缓倒入水中,并不断搅拌散热!!
显色试剂的配制
()5%硫酸钼酸铵溶液的配制
1. 称取50g钼酸铵溶于约500mL纯水中;
2. 取42mL硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入到300mL 纯水并冷却到室温;
3. 将()中1所配制的溶液加入()中2所配制的溶液中,然后用纯水稀释至1L即可。
(二)10%酒石酸或草酸溶液(质量/体积)
1. 量取定量纯水煮沸并冷却至室温;
2. 称取100g酒石酸或草酸溶于约1000mL经过1处理后的纯水中。
(三)0.15%“1-2-4酸”还原剂
1. 称取1.5g“1-氨基-2-萘酚-4-磺酸”和7g无水亚硫酸钠,溶于约200mL的纯水中。
2. 称取90g亚硫酸氢钠,溶于约600mL纯水水中。
3. 将(三)中1和(三)中2所配的两种溶液混合,用纯水稀释至1L,若遇溶液混浊时应过滤后使用。
“倒加药”溶液的配制
方法:取100mL 纯水注入塑料杯中,先加入2mL 1-2-4酸还原剂,摇匀;再加入3mL酒石酸溶液,摇匀;后加入3mL酸性钼酸铵溶液,摇匀备用。
标准溶液配制
()0.1mg/mL SiO2贮备溶液
用本方法制备的贮备溶液可保存较长时间。
准确称取0.1000g经700~800℃灼烧过已研磨细的二氧化硅(优级纯),与0.7~1.0g已于270~300℃焙烧过已研磨过的粉状无水碳酸钠(优级纯)置于铂金坩埚内混合均匀,马弗炉升温至900~950℃,保温20~30min后,把铂坩埚在900~950℃温度下熔融5min。冷却后,将铂金坩埚放入硬质烧杯中,用热的纯水溶解熔融物,待熔融物完全溶解后取出铂金坩埚,以纯水仔细冲洗铂金坩埚内外壁,待溶液冷却至室温后,移入1L容量瓶中,用纯水稀释到刻度,混匀后移至塑料瓶中备用。
注意:此溶液完全透明,如有浑浊等应重新配置。
(二)1μg /mL SiO2工作溶液配制
取1mL含0.1mg配制好的SiO2贮备溶液,用纯水准确稀释至100倍即可。(此溶液应在使用时配制)
(三)0~100μg/L标准溶液的配制
按下表的规定,取(二)中配制好的1μg/mL SiO2工作溶液注入聚乙烯瓶中并用滴定管加入纯水稀释至刻度。
0~100μg/L SiO2标准溶液的制备
工作溶液体积(mL) | 0.00 | 2.00 | 4.00 | 6.00 | 8.00 | 10.0 |
加入试剂水体积(mL) | 100 | 98.0 | 96.0 | 94.0 | 92.0 | 90.0 |
SiO2标液浓度(μg/L) | 0 | 20 | 40 | 60 | 80 | 100 |
取100mL溶液(标液或待测水样)加入酸性钼酸铵3mL,混匀后放置5分钟; 再加入3mL酒石酸溶液,摇匀放置1分钟; 后再加入2mL的1-2-4酸还原剂,摇匀放置8分钟。显色即完毕。标定方法按5.4所述步骤,把各显色后标准溶液分两次注入进样杯,以试剂空白作参比,仪器将自动得出工作曲线参数a、b、r。 各级试剂水标准
试剂水名 |
质量要求 |
蒸馏水 | 电导率(25℃)<3μs/cm |
除盐水 | 电导率(25℃)<1μs/cm |
纯水 | 电导率(25℃)<0.2μs/cm Cu、Fe、Na<3μg/L SiO2<3μg/L |
9水样测定
SP601中文台式硅酸根分析仪水样的测定:
水样测量的操作步骤:
、 仪器上电预热仪器30分钟以上:仪器自动进入测量界面;
二、 进行空白校准
1、 按“退出”键,进入主菜单状态;
2、 按“▲▼◄►”键到“空白校准”;
3、 按“确认”键进入“空白校准”菜单;
4、 按照菜单提示的操作步骤注入纯水到进样杯中,按“排污”键仪器将自动排污;
5、 待排污指示灯熄灭,第二次注入纯水到进样杯中;
6、 待排污指示灯熄灭,第三次注入纯水到进样杯中;
7、 等待mV数稳定时,按“►”键切换到“稳定”项,;
8、 按“确认”键仪器自动存储稳定后mV值,并自动退回到主菜单。空白校准就完成了,反之则重新校准。
三、 水样的测量
1、 按“排污”排掉比色池中的空白水;
2、 待指示灯熄灭,第次将待测定的水样(已加入显色试剂进行了显色)注入进样杯;
3、 按“排污”键排掉比色池中的水;
4、 待指示灯熄灭,再次注入待测定的水样(已加入各种药剂);当mV值稳定时,从仪器显示屏上直接读取水样的硅酸根含量。
当仪器不用时,请注入纯水在比色皿中!!
10功能菜单
SP601中文台式硅酸根分析仪功能菜单览
主菜单
在运行状态下按下“退出”键后,进入主菜单,显示如下:
用▲▼◄►键移动光标选中某项按下“确认”键后,即进入对应的子菜单,按“退出”键退回到测量态。
“灰度调节”子菜单
仪表的灰度通过此菜单调节。在主菜单中用▲▼键选择“灰度调节”即可进入此菜单。用▲▼键改变数字大小即可调节仪表显示亮度。
“空白校准”子菜单
空白校准的主要作用是校正仪器的电气漂移和化学漂移,以保证测量数据的准确性,仪器根据“校准液标定”时所计算出来的空白液的数值与现在的空白液的差值来平移坐标系,保证测量的有效性和准确性。
般说来,在进行标定和测量之前都要进行此项校验,将纯水倒入进样杯中,进行空白较准。
操作步骤如下:
在主菜单里,按▲▼◄►键将光标移动到“空白校准”位置,按“确定”键即可进入如下菜单进行操作:
按如左示菜单提示进行排污操作后,按“确认”键即可进入左下所示的菜单。
注意:后次的除盐水应保留在比色池中!
等待mV数稳定后,用►键选择“稳定”,按“确认”键仪器将自动存储此时的mV值(存储的mV值在“参数”菜单中可查询到),并退回到主菜单。进行了空白样准后,校正了仪器的电气漂移和化学漂移,接下来便可进行标定和测量了。
进行了空白样准后,校正了仪器的电气漂移和化学漂移,接下来便可进行标定和测量了。
“标定”子菜单
本表有“校准液标定”、“手动输入各系数”两种方法,供用户选择。
校准液标定:选少两种多四种标准溶液进行标定。
手动输入各系数:在已知各系数的情况下可直接输入各系数。
用▲▼键移动光标,选择标定方式,按 “确认”键进入选择的标定方式,按“退出”键退回到主菜单。
校准液标定
校准液标定的步骤如下:
确认已按左图菜单中进行了 “空白校准”操作后,即可按“确认”键,进行倒加药较零点、校准液的标定。
1、首先进入倒加药校零点的对话菜单
如果要倒加药校零点请选“是”, 按“确认”键将进入左下所示的菜单。否则请选“否”不进行倒加药直接进入初始级校准液标定。
等待mV数稳定后,用►键选择“稳定”,按“确认”键仪器将进入级校准液标定菜单,进行级校准液的标定。
注意:Ab为吸光度!!!
2、进行级校准液标定
输入级校准液浓度值,然后把相应的级校准液注入进样杯中(分两次注入),按“确认”键待显示的毫伏数稳定。
当稳定后按►键移到“稳定”项,然后按“确定”键接受级标液的mV值。
每次标定好分两次注入标准溶液,并以第二次显示数值为准。
3、进行二级校准液标定
此时准备进行二级标准液标定,步聚与级校准液标定相同。
注意:共可以进行至少2种校准液,多四种校准液的标定。当标定完至少2种校准液后,可按退出键,则直接显示标定结果。
此时,用户要作出判断,看标定结果是否合乎要求,具体值就要用户自己根据现场对测量精度的具体要求等多种因素以及相关系数确定。般说来要求相关系数大于0.99。
注意:必须当mV值稳定后才能进行下步操作。并且还应观察稳定后的mV数和吸光度是否与该标液的理想值相近,如相差得太远,必须找出原因,不要急于选“稳定”。
如选“失败”,按“确认”键将退到“标定”子菜单。
如选择“合格”,按“确认”键标定的结果将自动存储,并在‘参数’菜单中可查询到。
存储完毕后,仪器自动进入测量态。
校准液标定后的结果包括空白校准mV值,本底硅值、a、b、r值,这些都被仪器自动存储在“参数”菜单中。可供用户随时查询!!
手动输入各系数
进入菜单后,操作方法如下:
用▲▼键修改完a值后按“确认”键,光标将置于b值项。
修改完后按“确认”键即可,仪器将自动存储改动后的数值,并在“使用记录”菜单“标定记录”中可查询到。按“退出”键退出手动输入。终退回到测量态。按“退出”键退出手动输入。终退回到测量态。
手动输入各系数标定后的结果包括a、b值,这些都被仪器自动存储在“使用记录”菜单“标定记录”中。可供用户随时查询!!标定完后,便可以对水样进行测量了。
水样的测定
待测水样的要求
水样温度不低于15℃;
水样允许固体成份≤5微米(不允许有胶状物出现)。
水样的显色方法(见5.4节操作步骤)
水样的测量(操作条件必须与标定时相同)
1、 在进行水样测量时,首先要进行空白校准;
2、 按“排污”键排掉比色池中的空白水;
3、 待指示灯熄灭,仪器处于测量画面状态下,第次将待测定的水样(已加入显色试剂显色)注入进样杯;
4、 按“排污”键排掉比色池中的水;
5、 待指示灯熄灭,再次注入待测定的水样(已加入显色试剂显色);当mV值稳定时,从仪器显示屏上直接读取水样的硅酸根含量。
每次测量好分两次注入被测水样,并以第二次显示数值为准。
若需要保存测量结果时,可按键盘上的“存储”键,然后通过菜单里的“历史数据”子菜单进行查询。存储后,仪器将自动进行排污,此时用户若不使用起,请注入纯水。
11日常维护
1、 开电源前,应检查电源是否接妥。
2、 开启电源后,仪器应有显示,若无显示或显示不正常,应马上关闭电源,检查电源是否正常。
3、 若显示的浓度值不正常,应检查水样是否充满,是否有污染,各系数是否正常。排除掉以上因素后,仍不能工作,则应找厂家修理或咨询。
4、 每次测量好分两次注入被测水样,并以第二次显示数值为准。
5、 每次测量完成后,应注入除盐水,不排掉。
6、 仪表长期不用应进行清洗:用5%的盐酸溶液冲洗干净水路,再使用。
7、 仪器经过曲线校准后,即可投入使用。用户在实际使用仪器的过程中,由于处界因素和试剂本身的变化会导致测量值有微小漂移,做空白校准,可以消除这影响。
8、 建议:每次测量前都做次空白校准,以提测量结果的精度。
12硅表使用
硅表配药中的试剂水含硅量太
理论上我们要求用户使用的试剂水:含硅量小于3ppb的纯水。
但在实际使用过程中,要找到这样的纯水很难。
实际上:有时我们就用蒸馏水、除盐水或过热蒸汽,饱和蒸汽水等来代替。
代替后常遇到的问题:在这些代替的水里面,除盐水的含硅量太,往往是几十个ppb到200个ppb之间,也就是说除盐水的设备阴床失效了。
导致的结果:用这样的水配出的药和制作的标液都无法进行标液标定,明显表现是加药后的标液颜色非常蓝。
例子:低浓度比如20μg/L的标液吸光度非常大,达到0.2左右。
建议:所以这样的水是不能拿来配药和配标液的。必须找到含硅量低的水来进行配药和配标液。
6.2本底硅的问题
大部分用户都会遇到的问题:怎样去确定我们配药和配标液的水里面究竟有多少硅含量。虽然我们都会尽量使用优质的水,可是依然无法准确地说出本底硅的含量,
SP601独的解决办法:SP601硅酸根分析仪设计了对本底硅进行自动补偿的功能。
进行本底硅自动补偿功能的步骤:
① 必须在标定时进行倒加药校零点和至少进行初始级校准液标定和初始二级校准液标定。
② 仪器就会自动计算出本底硅的含量,并在测量时把本底硅的值加上去,而不再需要人工去加了。
这样的测量结果才是水样真实的含硅量。
如果不需要本底硅补偿功能,在标定时就不进行倒加药校零点,在标定初询问倒加药校零点的对话框中,选择“否”。这样就把标液的标称浓度当作实际浓度。而不管本底硅倒底有多大。
们强烈建议进行倒加药校零点,以消除本底硅对测量的影响。
13配套清单
套完整的SP601中文台式硅酸根分析仪,应含有以下部分,请对照。
1、SP601中文台式硅酸根分析仪 套
2、使用说明书 本
3、装箱单 份
4、合格证 份
15产品相册
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