温压双控 微波消解/萃取仪
1仪器概述
上海新仪微波化学科技有限公司的MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪的简介
MDS-6是本公司的第六代产品，是目前内先进的样品预处理设备。它采用温度和压力两个参数控制，并通过微波功率随温度或压力的自动反馈来实现这两个参数的精确控制。该仪器有压力主控，温度主控和微波萃取三种主要控制模式，每种控制模式下又有单罐反应和多罐（必须选用新仪公司出品的六联体反应罐）反应两种情况，所以共有六种具体反应模式。在操作之前用户必须根据本次反应的情况选择决定具体反应模式。温度主控和压力主控模式下都有六个工步和四个功率变化范围供选择；微波萃取模式采用低功率微波连续加热，无需功率选择，也只有个工步设定萃取的温度和时间。
卡入式六联体消解罐和卡入式单体消解罐是本公司近开发的又款式的密闭压力微波消解罐。它们与本公司原有的SC-60系列消解罐从结构设计到材料选用方面都有较大的创新和改进。
2仪器特点
1、 测压系统将原来的硅橡胶弹性体改进为种能经久耐用长期不需维护的新型弹性结构，提了压力控制的准确性。
2、 消解罐内外罐的组装由原来套筒式垂直安装改为水平方向卡入式安装，拆装都很方便。
3、 六联体的控制合力的利技术，克服了困扰业界多年的多罐消解时罐受控，其余罐失控的安全隐患。
4、 消解罐内外罐材料由原来单的聚四氟乙烯和聚砜材料，增加选用了TFM和PEEK两种目前际上新的进口工程塑料，提了消解罐的工作质量和使用寿命。
3技术参数
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消解罐类别 |
压力 |
温度 |
容积 |
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控制 |
操作 |
控制 |
操作 |
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SG-70单体消解罐 |
5MPa |
4MPa |
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70ml |
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DV-600六联体消解罐 |
3MPa |
2MPa |
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50ml |
4仪器安装
1、 打开包装，取出主机置于没有腐蚀气体的通风柜内；
2、 从炉腔内取出排风机，然后：
(1) 卸下仪器后背上风机所对应的四个螺丝（图2箭头所指）；
(2) 装上风机，拧上四个螺丝（不要拧得太紧，否则塑料会断裂），然后装上风管，可根据需要拉长，并插上风机电源插头（位于仪器后左下方）（图3）；
3、 如图1所示，装上防护罩；
4、 将转盘底座②放在炉腔内，将转盘①置在转盘底座内，使三角槽套在炉腔底中央的三角转轴上；
5、 手转动转盘，若转盘已不会随意转动，则三角槽已套在三角转轴上了；若转盘还能360℃随意转动，说明没有套住，必须重新操作，否则有可能会造成：1) 压力不能控制；2) 转盘不能转动；3) 仪器不能起动。
5主机操作
1、 插上主机电源插座，打开位于主机正面右下方的黑色电源开关（图1-③），此时显示屏即显示“上海新仪微波化学科技有限公司”；打开主机电源后，需通电30min后使用；
2、 显示完后即出现提示选择方案的页面（约3秒钟），此时，可根据需要，按数字键键入“00”~“29”，各方案所对应程序见下表：
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方 案 |
对 应 程 序 |
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“00”~“04” |
微波消解（单罐）压力主控 |
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“05”~“09” |
微波消解（多罐）压力主控 |
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“10”~“14” |
微波消解（单罐）温度主控 |
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“15”~“19” |
微波消解（多罐）温度主控 |
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“20”~“24” |
微波萃取（单罐）温度主控 |
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“25”~“29” |
微波萃取（多罐）温度主控 |
若3秒钟无数字键入，则显示方案“00”；之后，在任意界面下，都可按“复位”键，重新选择方案。
3、选择所需程序及其设置方法
（1） 方案“00”~“04”：微波消解（单罐）压力主控（每个方案下多可预置6个升压的步骤，以“N”表示）（图4）；
按“预置”键，此时，“N”下显示“1”（为第1步骤），然后按照顺序分别输入：“P”压力（MPa）、“t”时间（Min），“W”功率（有4个功率上限供选择：“1”为400W；“2”为600W；“3”为800W；“4”为1000W；“1”~“4”用数字键键入），按“确认”键后，“N”显示“2”（为第2步骤），之后的设置方法同上输入；当设置完所需后步骤按“确认”后，当前方案不需要设置时，则直接按“确认”键（若在第6步骤设完后按“确认”键，则程序自动结束步骤输入，此时，在屏幕左上方出现提示：“No.00 * No.00~
（2）方案“05”~“09”：微波消解（多罐）压力主控（每个方案下多可预置6个升压的步骤，以“N”表示）
（3）方案“10”~“14”：微波消解（单罐）温度主控（每个方案下多可预置6个升温的步骤，以“N”表示）
（4）方案“15”~“19”：微波消解（多罐）温度主控（每个方案下多可预置6个升温的步骤，以“N”表示）
4、开始做样
（1） 放入已装好的消解罐或萃取罐（组装方法参见P6），关上炉门，按下位于主机正面右下方的“启动”键（此时程序并没运行），然后放下防护罩，按控制面板上的“运行”键，此时，微波开始加热，程序按照设定运行；
（2) 运行时，左面箭头所指的步骤为当前运行的步骤，“计时”为倒计时显示，“压力”为实际压力，“温度”为实际温度；可随时按“页面”键切换至升压、升温曲线页面显示（图5）；如需更改当前步骤运行时间，可按“改时”键，通过数字键重新输入新的时间后，按“确认”键确认，（注：在按“改时”键后，微波停止加热，新的时间输入并按“确认”键确认后，微波再开始加热）；
（3）待程序运行结束后，主机发出提示音，此时，取出罐体，冷却。若下个样品仍为该方案，则放入罐体后，只需“启动”，再“运行”即可，无需重设程序；
6故障排除
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现象
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原因
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措施
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1.
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当显示屏显示的数字已到设定的压力，微波已停止加热，微波指示灯已熄灭，但显示屏上的显示压力数字没有停止，而且还在迅速上升。
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这是压力过冲：
(1) 样品中含有大量有机物。
(2) 样品没有预处理或处理不完全。
(3) 样品中某些成分达到定压力/温度时发生剧烈反映。
(4) 样品称量过大。
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(1)(2) 对含有大量有机物和成分复杂的样品（如化妆品等）必须进行预处理而且要处理适度。
(3) 对不了解其化学性质的样品，第工步压力小于0.5MPa，第二工步压力小于1MPa。待剧烈反应过去后再慢慢增加压力到所需设定的压力和时间。
(4) 减少样品称样量。
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2.
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加热过程中压力上升很慢，微波加热时间很长，消解罐很烫，炉腔也很烫
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(1) 消解罐有轻微泄漏造成微波加热时间过长。
(2) 使用了沸点的酸作溶剂，造成加热时间过长。
(3) 样品预处理时间过长微波加热过程中溶样杯内产生不了足够气体至使在正常时间内达不到设定压力，延长了微波加热时间。
(4) 溶样杯内样品和溶剂的体积太小。
(5) 消解某些难溶解的样品，由于反应缓慢要达到设定压力加热时间过长。
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(1) 严格检查溶样杯密封碗的密封性。
(2) 避免单独或尽量少用或不用沸点酸作溶剂。
(3) 样品在预处理后，可适当的加点酸。
(4) 尽量增加些强氧化剂或助溶剂。
(5) 控制溶样杯内样品和溶剂的体积不小于5mL。
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3.
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在正常加热过程中，突然显示压力的数字上升变慢或不动或数字乱跳或反而下降，闻强烈刺鼻的酸味，溶样杯鼓底。
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(1) 消解罐有轻微泄漏造成微波加热时间过长。
(2) 使用了沸点的酸作溶剂，造成加热时间过长。
(3) 样品预处理时间过长微波加热过程中溶样杯内产生不了足够气体至使在正常时间内达不到设定压力，延长了微波加热时间。
(4) 溶样杯内样品和溶剂的体积太小。
(5) 消解某些难溶解的样品，由于反应缓慢要达到设定压力加热时间过长。
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(1) 严格检查溶样杯密封碗的密封性。
(2) 避免单独或尽量少用或不用沸点酸作溶剂。
(3) 样品在预处理后，可适当的加点酸。
(4) 尽量增加些强氧化剂或助溶剂。
(5) 控制溶样杯内样品和溶剂的体积不小于5mL。
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4.
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消解罐的内侧或表面起鼓包，或被烧
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(1) 压力上不去使微波连续加热时间过长。
(2) 消解罐表面或内侧沾有酸液或其它能吸收微波的杂质造成局部温。
(3) 消解罐受热不均。
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(1) 防止加热过程中消解罐泄漏。
(2) 消解罐表面和内侧，别是罐盖内侧应保持干燥、清洁，每次使用前用干布或软纸擦干擦净。
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5.
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连续不停地发出“嘀……”警示声，并停止“运行”。
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由于消解罐泄漏，样品量太少或样品烧干，或忘了放垫块，压力升不上去，微波停不了，消解罐温度太。
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(1) 外罐盖没有旋到位，请重新按要求组装。
(2) 必须先按“启动”再按“运行”才能启动。
(3) 检查密封碗溶样杯是否变形？垫块是否放了？样品量是否太少(<5ml)。
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6.
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在正常情况下活塞密封碗盖进溶样杯和拔出溶样杯感觉是均匀的，如感觉不均匀，不顺畅，并有卡壳感，甚至卡住拔不出来，检查时发现溶样杯盖小头直径>30mm盖不进正常的溶样杯；密封碗底部有圈向外鼓起；溶样杯上口内侧有对应的圈凹陷互相卡住。
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(1) 温度过，在压力作用下，使溶样杯和活塞密封盖产生了塑性变性。
(2) 溶样杯泄漏，使微波连续加热时间过长。
(3) 在压档加热时间过长。
(4) 使用沸点H2SO4 直接做溶剂或混合比例不够合理。
(5) 溶样杯内试样和溶剂反应太慢。
(6) 溶样杯内试样和溶剂太少，产生气体量不足压力不够。
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(1) 消解过程中应密切注意压力显示情况，以便及时发现泄漏。
(2) 避免或少用压档加热。
(3) 避免或少用沸点酸作溶剂。
(4) 用压档加热时间不宜过长。
(5) 对反应慢的试样和溶剂，添加强氧化剂量。
(6) 更换溶样杯或密封碗。
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7.
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关上炉门，按启动按键，炉子不启动。
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(1) 炉门没有关紧，使连锁开关没有到位。
(2) 启动按键失效。
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(1) 打开炉门，重新关门。
(2) 由厂方修理。
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8.
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炉子已连续工作很长时间，消解了很多样
品的情况下，突然停止工作。
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(1) 消解炉的电源保险丝烧坏。
(2) 消解炉过热，热敏电阻起过热保护而断路。
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(1) 打开消解炉后侧是保险丝盒， 里面有备用保险丝。
(2) 待炉子稍冷后再启动。
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9.
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主机通电时，显示屏不亮，按“复位”键也无反应 。
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仪器的电源保险丝烧坏。
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关上炉门，按“启动”键，因主机有两个保险丝，若能启动的，说明小保险丝烧坏；若不能启动的，则大保险丝烧坏。此时，关闭主机电源，取出备用保险丝，进行更换。
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10.
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在托盘转的情况下进行微波加热时，压力显示数字会有上下1-2个数字的波动，而微波开、断的时间间隔变得紊乱，没规律。
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由于托盘带动消解罐旋转时，托盘的允许偏差而造成数字的不稳定。对消解作用没有影响，有时反而增加了微波作用样品的次数和时间，对样品消解有利。
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消解罐托盘和炉腔底部保持干净，不应有杂物。
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11.
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在正常加热过程中，显示数字突然乱跳从正数跳成负数，同时听到吱吱的声音，会儿又恢复正常，会儿又发生。
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这是由于电网电压波动太大，波动范围过了本仪器的规定电压(220V±10%) 所至。
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应检查电网是否有问题，必须加稳压电源。
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