安捷伦7890B-5977气质联用仪
1技术参数
（）质谱部分：
1、质谱性能
1)、全自动调谐
2)、质量数范围：1.6-1050amu，以0.1amu递增
3)、分辨率：单质量数分辨
4)、质量轴稳定性: 不劣于0.10amu/48小时
5)、灵敏度：
全扫描灵敏度（电子轰击源）：1pg八氟萘，信/噪比>400︰1 (扫描范围:50-300amu)
选择离子检测（电子轰击源）：20fg八氟萘，信/噪比>10︰1
6)、大扫描速率：12500u/s 1 ms SIM驻留时间
7)、动态范围：全动态范围为106
8)、选择离子检测模式：可取100组离子，60个离子/组
9)、具有痕量离子检测功能
2、离子源
1)、完全惰性材料制做（非涂层，非不锈钢材料）
2)、EI源备有两根长效灯丝，可由软件自动切换
3)、离子化能量：5-241.5eV
4)、离子源温度：独立温控，150-350˚C可调
3、质量分析器：
1)、整体石英镀金双曲面四极杆
2)、殊设计的Turner-Kruge透镜，可提灵敏度，保护四极杆，
3)、可独立控温，温度可≧200˚C
4、检测器：长效能量电子倍增器
5、真空系统：性能分子涡轮泵
（二）色谱部分：
1、色谱性能：
1)、保留时间重现性<0.008% 或<0.0008 min
2)、峰面积重现性<1%RSD
2、电子压力控制(EPC)：
1)、自动海拔度压力及室温补偿;
2)、★控制精度0.001psi;
3)、压力/流量程序:3级
4)、具有恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制
3、加热区域：
1)、除柱箱外，可加热控温的区域应不少于6个，
2)、温度可达400˚C
4、柱温箱：
1)、温度范围：室温以上4˚C~450˚C
2)、温度设定：1˚C；程序设定升温速率0.1˚C
3)、大升温速度：120˚C/分钟
4)、温度稳定性：当环境温度变化1˚C时，优于0.01˚C
5)、程序升温：20阶21平台
6)、大运行时间：999.99分钟
7)、降温速率：从400˚C降至50˚C<240秒
4、分流/不分流毛细柱进样口：
1)、带电子气路控制，控制精度：0.001Psi
2)、适用于所有毛细管柱：50～530μm内径
3)、分流比可达7500:1
4)、使用温度：400 ℃
5)、总流量设定范围：N2 从0 ~200mL/min。H2 或He 从0 ~1,250mL/min
6)、载气节省模式可以减少气体消耗而不影响仪器的性能
7)、电子隔垫吹扫的流量控制可消除鬼峰
8)、扳转式顶盖进样口密封系统，利于快速、简便地更换进样口衬管
5、自动进样器：
1)、进样位数：16位（不含洗针位）
2)、进样量范围：0.1～50μL
3)、进样量线性：≥99%
4)、进样重复性：RSD<0.3%
6、自动进样盘：
1)、进样位数：150位
7、火焰离子化检测器(FID)：对绝大多数有机化合物都有响应：
1)、带电子气路控制，控制精度：0.001Psi
2)、低检测限（对十三烷）：<1.8 pg C/s
3)、线性动态范围：>107
4)、数据采集速率：达500 Hz 适于半峰宽小到10 ms 的峰
5)、灭火自动检测和自动再点火
6)、使用温度：450 ℃
8、微池电子捕获检测器(micro-ECD)：对电负性化合物（如含卤素的有机化合物）：
1)、带电子气路控制，控制精度：0.001Psi
2)、低检测限：<6 fg/mL 林丹
3)、独有的信号线性化
4)、线性动态范围：对林丹>5 ×104
5)、数据采集速率：大50 Hz
6)、放射源：<15 mCi 的63Ni
7)、独的微池设计，大限度减少污染并优化灵敏度
8)、使用温度：400 ℃
9)、标准EPC 尾吹气类型：氩/5% 甲烷或氮气；0 到150 mL/min
9、氮磷检测器(NPD)：别针对含氮或含磷化合物的检测器
1)、带电子气路控制，控制精度：0.001Psi
2)、低检测限：<0.4 pg N/s，<0.2 pg P/s，用偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物样品
3)、动态范围：>105 N，>105 P，用偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物样品
4)、选择性： 25,000﹕1 gN/gC， 75,000﹕1 gP/gC，用偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物样品
5)、数据采集速率：大200 Hz
6)、三种气体的标准EPC：空气：0 ~200 mL/min；H2：0 ~30 mL/min；尾吹气：0 ~100 mL/min
7)、可使用填充柱/毛细管柱通用或优化于毛细管柱的类型
8)、使用温度：400 ℃
10、吹扫捕集（Tekmar）
11.1整合了自动进样和吹扫捕集到体机上，处理固/液体样品中挥发性有机化合物。
11.2、系统采用甲醇提取自动化功能，针对浓度土壤样品，符合美家环保局方法5035。
11.3、吹扫捕集浓缩仪具有自动干燥除湿功能，同时不得流失分析的有机组分。
11.4、*具有脱附预热时对分析物聚焦功能，加热传输管线需要耐300℃以上惰性材料，即在不添加样品的空白试验，不能检测出任何物质。
11.5、吹扫、干吹扫和烘干等过程载气流量电子流量控制，控制范围在5mL/min到500mL/min，控制精度±0.1mL/min。具有电子压力监测器，能自动检漏和自动监测压力。
11.6、*自动进样器80位；处理固/液体样品中挥发性有机化合物
12、仪器控制及数据处理系统：
1)、硬件：与仪器适配商用计算机和激光打印机
2)、软件：
3)、Windows操作环境中运行，具仪器控制、数据采集、数据分析、结果报告等基本功能
4)、气相色谱软件符合GLP/GMP的要求
5)、保留时间锁定软件
6)、保留时间锁定农药库
1、质谱性能
1)、全自动调谐
2)、质量数范围：1.6-1050amu，以0.1amu递增
3)、分辨率：单质量数分辨
4)、质量轴稳定性: 不劣于0.10amu/48小时
5)、灵敏度：
全扫描灵敏度（电子轰击源）：1pg八氟萘，信/噪比>400︰1 (扫描范围:50-300amu)
选择离子检测（电子轰击源）：20fg八氟萘，信/噪比>10︰1
6)、大扫描速率：12500u/s 1 ms SIM驻留时间
7)、动态范围：全动态范围为106
8)、选择离子检测模式：可取100组离子，60个离子/组
9)、具有痕量离子检测功能
2、离子源
1)、完全惰性材料制做（非涂层，非不锈钢材料）
2)、EI源备有两根长效灯丝，可由软件自动切换
3)、离子化能量：5-241.5eV
4)、离子源温度：独立温控，150-350˚C可调
3、质量分析器：
1)、整体石英镀金双曲面四极杆
2)、殊设计的Turner-Kruge透镜，可提灵敏度，保护四极杆，
3)、可独立控温，温度可≧200˚C
4、检测器：长效能量电子倍增器
5、真空系统：性能分子涡轮泵
（二）色谱部分：
1、色谱性能：
1)、保留时间重现性<0.008% 或<0.0008 min
2)、峰面积重现性<1%RSD
2、电子压力控制(EPC)：
1)、自动海拔度压力及室温补偿;
2)、★控制精度0.001psi;
3)、压力/流量程序:3级
4)、具有恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制
3、加热区域：
1)、除柱箱外，可加热控温的区域应不少于6个，
2)、温度可达400˚C
4、柱温箱：
1)、温度范围：室温以上4˚C~450˚C
2)、温度设定：1˚C；程序设定升温速率0.1˚C
3)、大升温速度：120˚C/分钟
4)、温度稳定性：当环境温度变化1˚C时，优于0.01˚C
5)、程序升温：20阶21平台
6)、大运行时间：999.99分钟
7)、降温速率：从400˚C降至50˚C<240秒
4、分流/不分流毛细柱进样口：
1)、带电子气路控制，控制精度：0.001Psi
2)、适用于所有毛细管柱：50～530μm内径
3)、分流比可达7500:1
4)、使用温度：400 ℃
5)、总流量设定范围：N2 从0 ~200mL/min。H2 或He 从0 ~1,250mL/min
6)、载气节省模式可以减少气体消耗而不影响仪器的性能
7)、电子隔垫吹扫的流量控制可消除鬼峰
8)、扳转式顶盖进样口密封系统，利于快速、简便地更换进样口衬管
5、自动进样器：
1)、进样位数：16位（不含洗针位）
2)、进样量范围：0.1～50μL
3)、进样量线性：≥99%
4)、进样重复性：RSD<0.3%
6、自动进样盘：
1)、进样位数：150位
7、火焰离子化检测器(FID)：对绝大多数有机化合物都有响应：
1)、带电子气路控制，控制精度：0.001Psi
2)、低检测限（对十三烷）：<1.8 pg C/s
3)、线性动态范围：>107
4)、数据采集速率：达500 Hz 适于半峰宽小到10 ms 的峰
5)、灭火自动检测和自动再点火
6)、使用温度：450 ℃
8、微池电子捕获检测器(micro-ECD)：对电负性化合物（如含卤素的有机化合物）：
1)、带电子气路控制，控制精度：0.001Psi
2)、低检测限：<6 fg/mL 林丹
3)、独有的信号线性化
4)、线性动态范围：对林丹>5 ×104
5)、数据采集速率：大50 Hz
6)、放射源：<15 mCi 的63Ni
7)、独的微池设计，大限度减少污染并优化灵敏度
8)、使用温度：400 ℃
9)、标准EPC 尾吹气类型：氩/5% 甲烷或氮气；0 到150 mL/min
9、氮磷检测器(NPD)：别针对含氮或含磷化合物的检测器
1)、带电子气路控制，控制精度：0.001Psi
2)、低检测限：<0.4 pg N/s，<0.2 pg P/s，用偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物样品
3)、动态范围：>105 N，>105 P，用偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物样品
4)、选择性： 25,000﹕1 gN/gC， 75,000﹕1 gP/gC，用偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物样品
5)、数据采集速率：大200 Hz
6)、三种气体的标准EPC：空气：0 ~200 mL/min；H2：0 ~30 mL/min；尾吹气：0 ~100 mL/min
7)、可使用填充柱/毛细管柱通用或优化于毛细管柱的类型
8)、使用温度：400 ℃
10、吹扫捕集（Tekmar）
11.1整合了自动进样和吹扫捕集到体机上，处理固/液体样品中挥发性有机化合物。
11.2、系统采用甲醇提取自动化功能，针对浓度土壤样品，符合美家环保局方法5035。
11.3、吹扫捕集浓缩仪具有自动干燥除湿功能，同时不得流失分析的有机组分。
11.4、*具有脱附预热时对分析物聚焦功能，加热传输管线需要耐300℃以上惰性材料，即在不添加样品的空白试验，不能检测出任何物质。
11.5、吹扫、干吹扫和烘干等过程载气流量电子流量控制，控制范围在5mL/min到500mL/min，控制精度±0.1mL/min。具有电子压力监测器，能自动检漏和自动监测压力。
11.6、*自动进样器80位；处理固/液体样品中挥发性有机化合物
12、仪器控制及数据处理系统：
1)、硬件：与仪器适配商用计算机和激光打印机
2)、软件：
3)、Windows操作环境中运行，具仪器控制、数据采集、数据分析、结果报告等基本功能
4)、气相色谱软件符合GLP/GMP的要求
5)、保留时间锁定软件
6)、保留时间锁定农药库
2操作手册
目录
1 前言
5975 系列 MSD 版本12
所使用的缩写13
5975 系列 MSD 15
CI MSD 硬件说明17
重要安全警告19
氢气安全21
GC 预防措施21
安全与规范认证26
仪器的清洗／回收利用29
液体洒落29
移动或存放 MSD 29
2 安装 GC 色谱柱
色谱柱32
重新配置柱架上的 6850 GC 色谱柱34
准备安装毛细管色谱柱39
在分流／不分流进样口中安装毛细管色谱柱41
老化毛细管色谱柱43
将毛细管色谱柱安装在 GC/MSD 接口中44
Agilent 7890A 和 6890 GC 44
6850 GC 46
3 在电子轰击模式 (EI) 下操作
从数据系统中操作 MSD 51
从本地控制面板（LCP）中操作 MSD 51
操作模式51
LCP 状态消息53
ChemStation 调用 < 时间戳> 53
执行不同< 类型> 的调谐53
设备可用的< 时间戳> 53
调用方法< 方法名> 53
调用 MSD 固件53
调用 OS 54
< 方法> 完成< 时间戳> 54
方法已调用< 方法名> 54
MS 被< 计算机名> 锁定54
请按侧板54
运行：< 方法> 正在采集< 数据文件> 54
在启动时查看系统状态54
LCP 菜单55
EI GC/MSD 接口58
打开 MSD 之前60
抽气61
控制温度61
控制色谱柱流速61
放空 MSD 63
查看 MSD 分析器温度和真空状态64
设置 MSD 温度和真空状态监视器66
设置 MSD 分析器温度67
从 ChemStation 中设置 GC/MSD 接口温度69
监测真空压力71
测量色谱柱流的线性速度73
计算色谱柱流速74
调谐 MSD 75
验证系统性能76
质量测试（5975 系列 MSD） 77
拆下 MSD 外壳80
放空 MSD 82
打开分析器箱84
关闭分析器箱87
对 MSD 进行抽气91
移动或存放 MSD 93
从 GC 中设置接口温度95
4 在化学电离 (CI) 模式下操作
般原则98
CI GC/MSD 接口99
操作 CI MSD 101
从 EI 源切换到 CI 源102
对 CI MSD 进行抽气103
为 CI 操作设置软件104
操作反应气流量控制模块106
设置甲烷反应气流量109
使用其他反应气111
从 CI 源切换至 EI 源115
CI 自动调谐116
执行 PCI 自动调谐（仅适用于甲烷） 118
执行 NCI 自动调谐（仅适用于甲烷反应气） 120
验证 PCI 性能122
验证 NCI 性能123
监测真空压力124
5 般维护
开始之前128
维护真空系统133
6 CI 维护
概述140
设置 MSD 进行 CI 操作141
A 化学电离原理
化学电离概述146
正极 CI 原理148
负极 CI 原理155
下载安捷伦7890B-5975气质联用操作手册
1 前言
5975 系列 MSD 版本12
所使用的缩写13
5975 系列 MSD 15
CI MSD 硬件说明17
重要安全警告19
氢气安全21
GC 预防措施21
安全与规范认证26
仪器的清洗／回收利用29
液体洒落29
移动或存放 MSD 29
2 安装 GC 色谱柱
色谱柱32
重新配置柱架上的 6850 GC 色谱柱34
准备安装毛细管色谱柱39
在分流／不分流进样口中安装毛细管色谱柱41
老化毛细管色谱柱43
将毛细管色谱柱安装在 GC/MSD 接口中44
Agilent 7890A 和 6890 GC 44
6850 GC 46
3 在电子轰击模式 (EI) 下操作
从数据系统中操作 MSD 51
从本地控制面板（LCP）中操作 MSD 51
操作模式51
LCP 状态消息53
ChemStation 调用 < 时间戳> 53
执行不同< 类型> 的调谐53
设备可用的< 时间戳> 53
调用方法< 方法名> 53
调用 MSD 固件53
调用 OS 54
< 方法> 完成< 时间戳> 54
方法已调用< 方法名> 54
MS 被< 计算机名> 锁定54
请按侧板54
运行：< 方法> 正在采集< 数据文件> 54
在启动时查看系统状态54
LCP 菜单55
EI GC/MSD 接口58
打开 MSD 之前60
抽气61
控制温度61
控制色谱柱流速61
放空 MSD 63
查看 MSD 分析器温度和真空状态64
设置 MSD 温度和真空状态监视器66
设置 MSD 分析器温度67
从 ChemStation 中设置 GC/MSD 接口温度69
监测真空压力71
测量色谱柱流的线性速度73
计算色谱柱流速74
调谐 MSD 75
验证系统性能76
质量测试（5975 系列 MSD） 77
拆下 MSD 外壳80
放空 MSD 82
打开分析器箱84
关闭分析器箱87
对 MSD 进行抽气91
移动或存放 MSD 93
从 GC 中设置接口温度95
4 在化学电离 (CI) 模式下操作
般原则98
CI GC/MSD 接口99
操作 CI MSD 101
从 EI 源切换到 CI 源102
对 CI MSD 进行抽气103
为 CI 操作设置软件104
操作反应气流量控制模块106
设置甲烷反应气流量109
使用其他反应气111
从 CI 源切换至 EI 源115
CI 自动调谐116
执行 PCI 自动调谐（仅适用于甲烷） 118
执行 NCI 自动调谐（仅适用于甲烷反应气） 120
验证 PCI 性能122
验证 NCI 性能123
监测真空压力124
5 般维护
开始之前128
维护真空系统133
6 CI 维护
概述140
设置 MSD 进行 CI 操作141
A 化学电离原理
化学电离概述146
正极 CI 原理148
负极 CI 原理155
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3培训手册
1、目录
培训目的 …………………………………………………………………… 1
注意事项 …………………………………………………………………… 1
设置配置 …………………………………………………………………… 1
配置MSD及GC ……………………………………………………………… 2
开机 ………………………………………………………………………… 2
调谐 ………………………………………………………………………… 4
数据采集方法编辑 ………………………………………………………… 5
编辑扫描方式质谱参数 …………………………………………………… 17
编辑SIM质谱参数 ………………………………………………………… 19
编辑SIM参数 ……………………………………………………………… 20
采集数据 …………………………………………………………………… 21
数据分析 …………………………………………………………………… 22
百分比报告 ………………………………………………………………… 31
外标法定量 ………………………………………………………………… 33
关机 ………………………………………………………………………… 40
GC及MSD的维护与保养 …………………………………………………… 41
附：GC MS化学电离源（CI）操作 ………………………………………… 42
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培训目的 …………………………………………………………………… 1
注意事项 …………………………………………………………………… 1
设置配置 …………………………………………………………………… 1
配置MSD及GC ……………………………………………………………… 2
开机 ………………………………………………………………………… 2
调谐 ………………………………………………………………………… 4
数据采集方法编辑 ………………………………………………………… 5
编辑扫描方式质谱参数 …………………………………………………… 17
编辑SIM质谱参数 ………………………………………………………… 19
编辑SIM参数 ……………………………………………………………… 20
采集数据 …………………………………………………………………… 21
数据分析 …………………………………………………………………… 22
百分比报告 ………………………………………………………………… 31
外标法定量 ………………………………………………………………… 33
关机 ………………………………………………………………………… 40
GC及MSD的维护与保养 …………………………………………………… 41
附：GC MS化学电离源（CI）操作 ………………………………………… 42
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4维护保养
5应用实例
1、使用安捷伦小型热脱附仪和Agilent 5975T LTM GC/MS 检测污染空气中的挥发性有机化合物
1）、摘要
本文介绍了种实现从进样器到检测器的快速响应的移动式解决方案，其体积小、能耗低，非常适用于现场分析空气污染物。空气污染物分析结果表明，Agilent 7667A 小型热脱附仪和Agilent 5975T 低热质气质联用系统(LTM GC/MS) 具有所需的移动性和出色的化学性能。我们对60 多种包括氯氟化碳(C1~C6)、芳香剂(C6~C10)、醚类和酯类在内的挥发性有机化合物(VOC) 进行了测试。使用Agilent DB-624 LTM 20 m × 0.18 mm， 1.0 µm 色谱柱可在短短10 分钟内完成所有这些物质的分离。针对每种化合物建立了10 ng 至1000 ng 范围内的定量方法，线性关系良好。总的周期时间不足15 分钟（包括脱附和系统冷却在内），这性对于应急响应而言至关重要。
2）、前言
对环境移动实验室来说，重要的工作之是鉴定和定量空气污染物中的各种挥发性有机化合物。大部分污染物通常来自于固定污染源或有组织排放，例如石油化工厂、汽车废气，还有意外或无组织排放，例如运输期间发生溶剂泄漏。现场空气污染物监控需要采用热脱附等设备进行自动化样品前处理，还需要快速 GC/MS 来快速提供定性和定量信息。
样品前处理是进行现场分析的关键步骤，对数据质量、测试准确性和分析速度都有定的影响。现场环境测量重要的标准是使用方便、周期时间短、体积小巧和数据准确性。Agilent 7667A 小型热脱附仪完全满足上述要求。7667A 小型热脱附仪具有真正意义上的移动功能，尺寸非常小巧、能耗低并且安装简便。本应用简报为现场空气污染物分析提供了整套解决方案，包括空气采样、脱附和检测。
3）、实验部分
方法参数
优化进样参数和选择吸附剂是进行热脱附的重要方面。为了开发有效、重复性且低残留污染的方法，我们选择了Tenax 管作为采样和脱附管。分流比是影响脱附性能重要的因素之。实验表明，进样期间流经管的总流速约为60 mL/min 时，将获得响应度和良好的峰形。
表1 列出了分析挥发性有机化合物的热脱附仪和GC/MS 系统的佳仪器条件。
4）、结果与讨论
色谱图
传统的单管级热脱附仪的大缺点在于分析挥发性化合物时无法获得尖锐的锋形和良好的灵敏度。7667A 小型热脱附仪采用创新的流程图设计，使用标准的六通阀大大改善了挥发性化合物分析时的峰形和灵敏度。图1 的色谱图表明7667A 小型热脱附仪具有良好的脱附性能。从二乙醚到1,2,3-三氯苯，次进样即可分析64 种物质。表2 提供了所有化合物的详细信息。
残留污染评估
残留污染始终是样品浓缩技术的大难题。7667A 小型热脱附仪的系统内部采用质量的O 型密封圈，有助于在注入浓度样品后保持极低的残留污染。该系统的清洁功能也能去除污染物。如图2 所示，1000 ng 挥发性有机化合物标准品进样后，第二次脱附未出现任何残留污染。
线性
利用液体标准品加样装置(MKICCSLR) 加样不同浓度水平（即 10 µg/mL、20 µg/mL、50 µg/mL、200 µg/mL 和1,000 µg/mL）获得校准曲线。取每个浓度的液体标准品各1 µL，利用注射器注入Tenax 管内，然后用氮气吹扫分钟。终的校准曲线范围从 10 ng 至1000 ng。图3 显示，对于二乙醚和1,2,3-三氯苯等大多数化合物而言，此范围内的线性非常出色。
图4 显示，由于技术的突破，这两种化合物的线性范围出现了变化。
实时分析空气样品
可使用内置的在线采样泵或离线个体泵对空气污染物进行采样。要获得准确的气体体积，采样前需校准个体泵。使用个体泵抽取溶剂废液瓶周围的5 升空气注入到预老化的Tenax 管内。图5 的色谱图显示已鉴定出乙腈、己烷、BTEX 等溶剂，这些是采样的常用溶剂。
图6 显示使用个体泵采样1 L 隧道空气的色谱图。分析隧道空气可获知汽车在运输途中排放的具体挥发性有机化合物类别的重要信息。将甲苯、苯和二甲苯等部分典型化合物捕集到Tenax 管内，然后使用GC/MS 进行检测。
结论
• 该空气污染物分析解决方案适用于移动实验室，这类实验室要求仪器的体积小，消耗量低，性能堪比任何其它同类仪器
• Agilent 7667A 小型热脱附仪无需冷却功能便能捕获众多气相化合物，并将其完全脱附到气相色谱柱内
• 校准曲线的线性良好，可帮助移动实验室获取准确的定量结果
• 可将各种不同浓度的空气或气相样品注入到系统内
2、使用Agilent 5975T LTM GC/MSD和 Markes TD快速连续在线分析环境空气中的VOCs
1）、摘要
监测挥发性有机物化合物（VOCs）的能力是对环境分析移动实验室重要的要求之。本研究在套整体的车载式仪器系统Agilent 5975T LTM GC/MSD平台上建立了种快速分析环境空气中挥发性有毒有机化合物（VOCs）的方法，此方法集在线采样和分析于体。用此方法定量测得的目标化合物中包括了碳氢化合物（C4 - C6），卤代烃，苯系芳烃（C6 –C9），以及许多极性、活性的含氧挥发性有机化合物（OVOCs）。该方法的检测限（MDL）介于0.019~0.218 ppbv之间，其值依赖于1L空气样品中VOCs的种类。用这种方法对真实的空气样本进行了测试，并创建了自定义的报告模板以显示目标化合物的连续变化趋势。
2）、简介
空气质量因为与人类健康密切相关，在全世界范围内是受关注的问题之。在许多工业区和居民区，监测环境空气中的有毒挥发性有机化合物（VOCs）（空气有毒物）是对空气质量进行评估的主要措施。目前已有些标准方法用于空气污染物的分析检测和相关应用，如美EPA的方法TO- 15和TO - 17。本研究开发了种在线快速检测空气中62种目标空气有毒物的方法，分析物中涵盖了EPA方法TO-15中指定的大部分挥发性有机化合物以及许多极性化合物和活性羰基化合物。方法在完整的车载式 Agilent 5975T LTM GC/MSD系统上建立，这是种门为实验室以外的在偏远场所使用设计的分析系统。对于现场使用的车载式GC/MS来说，大的挑战在于保证快速筛选分析的前提下达到与实验室仪器致的分析性能。
本文的实验结果证明该方法准确、快速，对检测空气中ppbv到 ppmv浓度范围的60余种挥发性有机化合物具有足够的灵敏度。由于分析循环时间短、检测限低、结构紧凑、占地小，该方法有助于野外突发事件发生后的环境监测和常规测试。
Agilent 5975T LTM GC/MSD与Markes公司生产的无需冷却剂热脱附并带精确流量控制的在线或罐采样系统UNITY-Air Server 联用，构成了个完整的自动空气监测解决方案。该解决方案可以提供连续的在线数据监测，有助于在与当地的气象参数如风向、降水、逆温层等参数关联时，与当地企业的排放物进行关联。低热质量（LTM）技术，实现了连续监测时很的时间分辨率。完成个周期的分析任务所需要的总运行时间约为20分钟。此系统用于连续在线分析环境空气种62种挥发性有机物，基于半小时采样次的情况下，会产生极其庞大和复杂的数据量。然而， Agilent化学工作站软件中的自定义报告模板可以非常方便地显示目标化合物的连续变化趋势情况，大大简化了数据处理的工作。
3）、实验
标准气体的制备
动态稀释系统的建立是为了制得不同浓度水平的标准气体。该系统的示意图如图1. 储存在干燥的氮气中包括71个目标化合物，每种目标化合物的浓度大约为1 ppmv的标准混合气体（TO15 客户定制的气体标准混合物，购于SPECTRA公司）用湿润氮气稀释成模拟真实空气的标准气。增湿器与个可调节的质量流量计 (MFC)连接以制备不同相对湿度水平的校准标气。大稀释系数约为1:2000，产生的气体混合物的混合比接近目标VOCs的检测限。通过调整两个质量流量计（MFC）的流量确定标定气体的稀释系数，将稀释后的气体混合物储存于不锈钢气体罐中。标准气体的流动路径，图（图1）中虚线表示的部分，其中的管线和连接件由聚四氟乙烯材质构建，以降低在稀释系统中极性化合物被吸附的风险。
取样
在本研究中Markes International 系列2 ULTRA-UNITY热脱附仪（TD）与Air Server起配置用作样品气的来源。在系列2 ULTRA-UNITY系统中增加Air Server模块可以控制来自气体罐或者环境空气所有气体的流量。整个进样系统直接引入到电子制冷的吸附冷阱中。组合系统在无制冷剂条件下进行操作，以减少经营和维护成本并提供佳的分析灵敏度。图2是这种集成取样与分析系统的示意图。
仪器条件
对热脱附和GC/MS系统推荐使用的分析条件列于表1和2。这些操作参数可作为其他仪器系统的参考，但可能需要对其进行进步的优化。
4)、结果
色谱分离
为了实现快速色谱分离，在这项研究中使用了细口径LTM色谱柱（Agilent LTM DB-624 20 m × 0.18 mm, 1.0 µm)。图3是采用选择离子（SIM）模式分析校准标准气体化合物的总离子流色谱图 (TIC)（相当于1升加湿氮气中含1 ppbv样品）
方法性能（线性、方法的检测限、重复性）
为了方便校正、MDL测试以及重复性研究，制备了几种不同浓度水平的标准气体，并将其收集在储气罐中。各种VOCs 的校正曲线通过测定浓度从0.26 ppbv到6.5 ppbv（相当于1升采样量）的标准气体获得，这个浓度范围相当于这些物种在空气中的常态含量浓度。通过分析每个校正浓度的标准气体获得了五点校准曲线（0.26 ppbv，0.65 ppbv，1.3 ppbv，2.6 ppbv和6.5 ppbv）。每个浓度水平的响应因子（RF）利用TO – 15方法纲要中的公式计算得到。本研究中所有62个目标化合物的相对标准偏差（%RSD）为 4~29.8%（见表3），都在方法TO – 15规定的验收标准30%以内。图4 是1,3丁二烯和1,2,4- 三氯苯的校正曲线。
对每个系统，方法的检测限（MDL）定义为：通过对所关心的化合物在预期的检测限浓度附近重复测试七次，计算这七个测定值的标准偏差，然后将标准偏差乘以置信系数3.14，该值即为方法的检测限[1]。使用这种程序，对第个浓度水平（0.26 ppbv）的标气进行七次重复测试，通过校正曲线对每个化合物的浓度进行了计算，计算得到的VOCs种类的方法检测限在表3中给出。
对方法的重复性通过七次重复测试响应值（峰面积）的相对标准偏差（RSD）进行了评价，目标化合物分析结果的相对标准偏差（%）都低于20%。图5是单浓度标气七次重复测试的TIC叠图效果。
实际样品测量及趋势分析
在实验室进行了十二小时无人值守空气监测用来评价分析仪的性能，获得了24个数据文件，由此形成定制报告以分析样品的连续变化趋势。如图所示，实验室空气中芳香族碳氢化合物，别是苯，甲苯，乙苯和二甲苯，是丰度的化合物（图6）。图7是从头天傍晚开始运行到第二天黎明实验室环境中甲苯和乙苯的变化概况。
5、总结和结论
本应用说明提供了个使用车载式Agilent 5975T LTM GC/MSD 分析空气中VOCs易操作的解决方案。根据其研究结果可以得到如下 结论。
• 自动的连续在线采样技术，使该解决方案易于使用，适合现场环境监测
• 该方法在分析空气中的大多数VOCs时灵敏度，可以检测低于ppb水平的VOCs。对大多数目标化合物，该方法显示了可接受的校正线性和良好的重复性
•LTM技术提供了快速的加热和冷却速度，分析62种VOCs 可以在16分钟内完成，而总的周期时间，包括采样和热脱附大约需要20分钟
• 由化学工作站提供的自定义报告软件可以迅速给出了目标化合物的连续变化概况
参考文献
1. EPA Method TO15, Determination Of Volatile Organic Compounds (VOCs) In Air Collected In Specially-Prepared Canisters And Analyzed By Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS).
2. EPA Method TO17, Determination of Volatile Organic Compounds in Ambient Air Using Active Sampling Onto Sorbent Tubes.
致谢
我们非常感谢北京大学环境科学学院的邵敏教授和袁斌博士，由他们提供了TO-15标准混合气体，气体稀释系统以及此应用方法中使用的气体罐。
1）、摘要
本文介绍了种实现从进样器到检测器的快速响应的移动式解决方案，其体积小、能耗低，非常适用于现场分析空气污染物。空气污染物分析结果表明，Agilent 7667A 小型热脱附仪和Agilent 5975T 低热质气质联用系统(LTM GC/MS) 具有所需的移动性和出色的化学性能。我们对60 多种包括氯氟化碳(C1~C6)、芳香剂(C6~C10)、醚类和酯类在内的挥发性有机化合物(VOC) 进行了测试。使用Agilent DB-624 LTM 20 m × 0.18 mm， 1.0 µm 色谱柱可在短短10 分钟内完成所有这些物质的分离。针对每种化合物建立了10 ng 至1000 ng 范围内的定量方法，线性关系良好。总的周期时间不足15 分钟（包括脱附和系统冷却在内），这性对于应急响应而言至关重要。
2）、前言
对环境移动实验室来说，重要的工作之是鉴定和定量空气污染物中的各种挥发性有机化合物。大部分污染物通常来自于固定污染源或有组织排放，例如石油化工厂、汽车废气，还有意外或无组织排放，例如运输期间发生溶剂泄漏。现场空气污染物监控需要采用热脱附等设备进行自动化样品前处理，还需要快速 GC/MS 来快速提供定性和定量信息。
样品前处理是进行现场分析的关键步骤，对数据质量、测试准确性和分析速度都有定的影响。现场环境测量重要的标准是使用方便、周期时间短、体积小巧和数据准确性。Agilent 7667A 小型热脱附仪完全满足上述要求。7667A 小型热脱附仪具有真正意义上的移动功能，尺寸非常小巧、能耗低并且安装简便。本应用简报为现场空气污染物分析提供了整套解决方案，包括空气采样、脱附和检测。
3）、实验部分
方法参数
优化进样参数和选择吸附剂是进行热脱附的重要方面。为了开发有效、重复性且低残留污染的方法，我们选择了Tenax 管作为采样和脱附管。分流比是影响脱附性能重要的因素之。实验表明，进样期间流经管的总流速约为60 mL/min 时，将获得响应度和良好的峰形。
表1 列出了分析挥发性有机化合物的热脱附仪和GC/MS 系统的佳仪器条件。
4）、结果与讨论
色谱图
传统的单管级热脱附仪的大缺点在于分析挥发性化合物时无法获得尖锐的锋形和良好的灵敏度。7667A 小型热脱附仪采用创新的流程图设计，使用标准的六通阀大大改善了挥发性化合物分析时的峰形和灵敏度。图1 的色谱图表明7667A 小型热脱附仪具有良好的脱附性能。从二乙醚到1,2,3-三氯苯，次进样即可分析64 种物质。表2 提供了所有化合物的详细信息。
残留污染评估
残留污染始终是样品浓缩技术的大难题。7667A 小型热脱附仪的系统内部采用质量的O 型密封圈，有助于在注入浓度样品后保持极低的残留污染。该系统的清洁功能也能去除污染物。如图2 所示，1000 ng 挥发性有机化合物标准品进样后，第二次脱附未出现任何残留污染。
线性
利用液体标准品加样装置(MKICCSLR) 加样不同浓度水平（即 10 µg/mL、20 µg/mL、50 µg/mL、200 µg/mL 和1,000 µg/mL）获得校准曲线。取每个浓度的液体标准品各1 µL，利用注射器注入Tenax 管内，然后用氮气吹扫分钟。终的校准曲线范围从 10 ng 至1000 ng。图3 显示，对于二乙醚和1,2,3-三氯苯等大多数化合物而言，此范围内的线性非常出色。
图4 显示，由于技术的突破，这两种化合物的线性范围出现了变化。
实时分析空气样品
可使用内置的在线采样泵或离线个体泵对空气污染物进行采样。要获得准确的气体体积，采样前需校准个体泵。使用个体泵抽取溶剂废液瓶周围的5 升空气注入到预老化的Tenax 管内。图5 的色谱图显示已鉴定出乙腈、己烷、BTEX 等溶剂，这些是采样的常用溶剂。
图6 显示使用个体泵采样1 L 隧道空气的色谱图。分析隧道空气可获知汽车在运输途中排放的具体挥发性有机化合物类别的重要信息。将甲苯、苯和二甲苯等部分典型化合物捕集到Tenax 管内，然后使用GC/MS 进行检测。
结论
• 该空气污染物分析解决方案适用于移动实验室，这类实验室要求仪器的体积小，消耗量低，性能堪比任何其它同类仪器
• Agilent 7667A 小型热脱附仪无需冷却功能便能捕获众多气相化合物，并将其完全脱附到气相色谱柱内
• 校准曲线的线性良好，可帮助移动实验室获取准确的定量结果
• 可将各种不同浓度的空气或气相样品注入到系统内
2、使用Agilent 5975T LTM GC/MSD和 Markes TD快速连续在线分析环境空气中的VOCs
1）、摘要
监测挥发性有机物化合物（VOCs）的能力是对环境分析移动实验室重要的要求之。本研究在套整体的车载式仪器系统Agilent 5975T LTM GC/MSD平台上建立了种快速分析环境空气中挥发性有毒有机化合物（VOCs）的方法，此方法集在线采样和分析于体。用此方法定量测得的目标化合物中包括了碳氢化合物（C4 - C6），卤代烃，苯系芳烃（C6 –C9），以及许多极性、活性的含氧挥发性有机化合物（OVOCs）。该方法的检测限（MDL）介于0.019~0.218 ppbv之间，其值依赖于1L空气样品中VOCs的种类。用这种方法对真实的空气样本进行了测试，并创建了自定义的报告模板以显示目标化合物的连续变化趋势。
2）、简介
空气质量因为与人类健康密切相关，在全世界范围内是受关注的问题之。在许多工业区和居民区，监测环境空气中的有毒挥发性有机化合物（VOCs）（空气有毒物）是对空气质量进行评估的主要措施。目前已有些标准方法用于空气污染物的分析检测和相关应用，如美EPA的方法TO- 15和TO - 17。本研究开发了种在线快速检测空气中62种目标空气有毒物的方法，分析物中涵盖了EPA方法TO-15中指定的大部分挥发性有机化合物以及许多极性化合物和活性羰基化合物。方法在完整的车载式 Agilent 5975T LTM GC/MSD系统上建立，这是种门为实验室以外的在偏远场所使用设计的分析系统。对于现场使用的车载式GC/MS来说，大的挑战在于保证快速筛选分析的前提下达到与实验室仪器致的分析性能。
本文的实验结果证明该方法准确、快速，对检测空气中ppbv到 ppmv浓度范围的60余种挥发性有机化合物具有足够的灵敏度。由于分析循环时间短、检测限低、结构紧凑、占地小，该方法有助于野外突发事件发生后的环境监测和常规测试。
Agilent 5975T LTM GC/MSD与Markes公司生产的无需冷却剂热脱附并带精确流量控制的在线或罐采样系统UNITY-Air Server 联用，构成了个完整的自动空气监测解决方案。该解决方案可以提供连续的在线数据监测，有助于在与当地的气象参数如风向、降水、逆温层等参数关联时，与当地企业的排放物进行关联。低热质量（LTM）技术，实现了连续监测时很的时间分辨率。完成个周期的分析任务所需要的总运行时间约为20分钟。此系统用于连续在线分析环境空气种62种挥发性有机物，基于半小时采样次的情况下，会产生极其庞大和复杂的数据量。然而， Agilent化学工作站软件中的自定义报告模板可以非常方便地显示目标化合物的连续变化趋势情况，大大简化了数据处理的工作。
3）、实验
标准气体的制备
动态稀释系统的建立是为了制得不同浓度水平的标准气体。该系统的示意图如图1. 储存在干燥的氮气中包括71个目标化合物，每种目标化合物的浓度大约为1 ppmv的标准混合气体（TO15 客户定制的气体标准混合物，购于SPECTRA公司）用湿润氮气稀释成模拟真实空气的标准气。增湿器与个可调节的质量流量计 (MFC)连接以制备不同相对湿度水平的校准标气。大稀释系数约为1:2000，产生的气体混合物的混合比接近目标VOCs的检测限。通过调整两个质量流量计（MFC）的流量确定标定气体的稀释系数，将稀释后的气体混合物储存于不锈钢气体罐中。标准气体的流动路径，图（图1）中虚线表示的部分，其中的管线和连接件由聚四氟乙烯材质构建，以降低在稀释系统中极性化合物被吸附的风险。
取样
在本研究中Markes International 系列2 ULTRA-UNITY热脱附仪（TD）与Air Server起配置用作样品气的来源。在系列2 ULTRA-UNITY系统中增加Air Server模块可以控制来自气体罐或者环境空气所有气体的流量。整个进样系统直接引入到电子制冷的吸附冷阱中。组合系统在无制冷剂条件下进行操作，以减少经营和维护成本并提供佳的分析灵敏度。图2是这种集成取样与分析系统的示意图。
仪器条件
对热脱附和GC/MS系统推荐使用的分析条件列于表1和2。这些操作参数可作为其他仪器系统的参考，但可能需要对其进行进步的优化。
4)、结果
色谱分离
为了实现快速色谱分离，在这项研究中使用了细口径LTM色谱柱（Agilent LTM DB-624 20 m × 0.18 mm, 1.0 µm)。图3是采用选择离子（SIM）模式分析校准标准气体化合物的总离子流色谱图 (TIC)（相当于1升加湿氮气中含1 ppbv样品）
方法性能（线性、方法的检测限、重复性）
为了方便校正、MDL测试以及重复性研究，制备了几种不同浓度水平的标准气体，并将其收集在储气罐中。各种VOCs 的校正曲线通过测定浓度从0.26 ppbv到6.5 ppbv（相当于1升采样量）的标准气体获得，这个浓度范围相当于这些物种在空气中的常态含量浓度。通过分析每个校正浓度的标准气体获得了五点校准曲线（0.26 ppbv，0.65 ppbv，1.3 ppbv，2.6 ppbv和6.5 ppbv）。每个浓度水平的响应因子（RF）利用TO – 15方法纲要中的公式计算得到。本研究中所有62个目标化合物的相对标准偏差（%RSD）为 4~29.8%（见表3），都在方法TO – 15规定的验收标准30%以内。图4 是1,3丁二烯和1,2,4- 三氯苯的校正曲线。
对每个系统，方法的检测限（MDL）定义为：通过对所关心的化合物在预期的检测限浓度附近重复测试七次，计算这七个测定值的标准偏差，然后将标准偏差乘以置信系数3.14，该值即为方法的检测限[1]。使用这种程序，对第个浓度水平（0.26 ppbv）的标气进行七次重复测试，通过校正曲线对每个化合物的浓度进行了计算，计算得到的VOCs种类的方法检测限在表3中给出。
对方法的重复性通过七次重复测试响应值（峰面积）的相对标准偏差（RSD）进行了评价，目标化合物分析结果的相对标准偏差（%）都低于20%。图5是单浓度标气七次重复测试的TIC叠图效果。
实际样品测量及趋势分析
在实验室进行了十二小时无人值守空气监测用来评价分析仪的性能，获得了24个数据文件，由此形成定制报告以分析样品的连续变化趋势。如图所示，实验室空气中芳香族碳氢化合物，别是苯，甲苯，乙苯和二甲苯，是丰度的化合物（图6）。图7是从头天傍晚开始运行到第二天黎明实验室环境中甲苯和乙苯的变化概况。
5、总结和结论
本应用说明提供了个使用车载式Agilent 5975T LTM GC/MSD 分析空气中VOCs易操作的解决方案。根据其研究结果可以得到如下 结论。
• 自动的连续在线采样技术，使该解决方案易于使用，适合现场环境监测
• 该方法在分析空气中的大多数VOCs时灵敏度，可以检测低于ppb水平的VOCs。对大多数目标化合物，该方法显示了可接受的校正线性和良好的重复性
•LTM技术提供了快速的加热和冷却速度，分析62种VOCs 可以在16分钟内完成，而总的周期时间，包括采样和热脱附大约需要20分钟
• 由化学工作站提供的自定义报告软件可以迅速给出了目标化合物的连续变化概况
参考文献
1. EPA Method TO15, Determination Of Volatile Organic Compounds (VOCs) In Air Collected In Specially-Prepared Canisters And Analyzed By Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS).
2. EPA Method TO17, Determination of Volatile Organic Compounds in Ambient Air Using Active Sampling Onto Sorbent Tubes.
致谢
我们非常感谢北京大学环境科学学院的邵敏教授和袁斌博士，由他们提供了TO-15标准混合气体，气体稀释系统以及此应用方法中使用的气体罐。
6常用配置
配置：
Product Number Option Description Net Unit Price Qty (CNY) G3440B 7890B气相色谱主机 1 Agilent 7890B Series GC Custom G3440B 112 分流不分流进样口 1 Capillary S/Sl inlet with EPC G3440B 201 质谱接口 1 Mass Spectrometer Detector Interface G7038A 5977A 质谱系统（分子涡轮泵） 1 5977A Inert MSD EI Turbo Pump G1701FA 质谱工作站软件 1 GCMSD MassHunter with MSD ChemStation DA G3397B 真空指示器 1 Ion Gauge Kit for 5977 MSD G1033A NIST谱库 1 NIST 2011 MS Library Bundle includes 243k spectra with names, chemical structures, and retention indices. Includes MS/MS Spectra Lib, NIST search and AMDIS programs. TMR-ATOMX 吹扫捕集仪 1 Teledyne Tekmar Atomx. Automated VOC sample prep system.80 vial capacity. Built-in purge and trap module. Inclds software,RS-232 cable,6890/7890 cable, #9 trap,5mL fritted glassware,and water reservoir. TMR-ATOMX 180 USB-RS232转接电缆 1 "USB to RS232 adapter cable. " TMR-ATOMX 001 泡沫传感器 1 Add foam eliminator and chiller tray. TMR-ATOMX 100 加热附件 1 Sample heater kit. TMR-ATOMX 160 样品瓶套装 1 Vial kit. 40mL, pre-cleaned, 72 vials (Includes caps and septa). TMR-ATOMX 170 棕色样品瓶套装 1 Amber vial kit. 40mL, pre-cleaned, 72 vials (Includes caps and septa). 5188-8817 10#通用捕集阱 1 Trap,Tenax/Silica Gel/Carbosieve S-III 5188-8820 11#捕集阱 1 Trap,VOCARB 3000 14-3823-000 隔垫，72/包 1 Septa for 40ml Vial, Pre-Cleaned, pk/72 14-6855-000 瓶盖，24/包 1 Screw Cap for 40ml Vial, Pkg of 24 G7005-60061 质谱灯丝 1 Filament,high temperature EI for GCMS 19091S-433 质谱柱 1 HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25um 19199M 启动工具包 1 Install Kit for GCs w/out Gas Purifiers
Product Number Option Description Net Unit Price Qty (CNY) G3440B 7890B气相色谱主机 1 Agilent 7890B Series GC Custom G3440B 112 分流不分流进样口 1 Capillary S/Sl inlet with EPC G3440B 201 质谱接口 1 Mass Spectrometer Detector Interface G7038A 5977A 质谱系统（分子涡轮泵） 1 5977A Inert MSD EI Turbo Pump G1701FA 质谱工作站软件 1 GCMSD MassHunter with MSD ChemStation DA G3397B 真空指示器 1 Ion Gauge Kit for 5977 MSD G1033A NIST谱库 1 NIST 2011 MS Library Bundle includes 243k spectra with names, chemical structures, and retention indices. Includes MS/MS Spectra Lib, NIST search and AMDIS programs. TMR-ATOMX 吹扫捕集仪 1 Teledyne Tekmar Atomx. Automated VOC sample prep system.80 vial capacity. Built-in purge and trap module. Inclds software,RS-232 cable,6890/7890 cable, #9 trap,5mL fritted glassware,and water reservoir. TMR-ATOMX 180 USB-RS232转接电缆 1 "USB to RS232 adapter cable. " TMR-ATOMX 001 泡沫传感器 1 Add foam eliminator and chiller tray. TMR-ATOMX 100 加热附件 1 Sample heater kit. TMR-ATOMX 160 样品瓶套装 1 Vial kit. 40mL, pre-cleaned, 72 vials (Includes caps and septa). TMR-ATOMX 170 棕色样品瓶套装 1 Amber vial kit. 40mL, pre-cleaned, 72 vials (Includes caps and septa). 5188-8817 10#通用捕集阱 1 Trap,Tenax/Silica Gel/Carbosieve S-III 5188-8820 11#捕集阱 1 Trap,VOCARB 3000 14-3823-000 隔垫，72/包 1 Septa for 40ml Vial, Pre-Cleaned, pk/72 14-6855-000 瓶盖，24/包 1 Screw Cap for 40ml Vial, Pkg of 24 G7005-60061 质谱灯丝 1 Filament,high temperature EI for GCMS 19091S-433 质谱柱 1 HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25um 19199M 启动工具包 1 Install Kit for GCs w/out Gas Purifiers
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