自动水份测定仪价格
1仪器概述
V10型自动水份测定仪在测试技术指标及性能上属内领先水平。本仪器可根据实测(V标、V测)及实称(M标、M测)自动计算水含量,并可选配微型打印机。
2适用范围
V10型自动水份测定仪的适用范围:
容量滴定卡尔费休法,是测定物质水份的各类化学方法中,对水为,为准确的方法,已成为目前际上通用的分析方法。V10型自动水份测定仪是种采用卡尔费休容量滴定法测定水含量的完善的自动分析系统,是种很适用的常规分析仪器。
该仪器原则上可用于药物、有机化工、无机化工、石油化工、化肥、农药、染料、食品、饮料、表面活性剂、化装品、纤维等对象中所含水分的测定。由于被测物的性各异,因此,在实际测定时应选用能将被测物溶解的法剂。
容量滴定卡尔费休法,是测定物质水份的各类化学方法中,对水为,为准确的方法,已成为目前际上通用的分析方法。V10型自动水份测定仪是种采用卡尔费休容量滴定法测定水含量的完善的自动分析系统,是种很适用的常规分析仪器。
该仪器原则上可用于药物、有机化工、无机化工、石油化工、化肥、农药、染料、食品、饮料、表面活性剂、化装品、纤维等对象中所含水分的测定。由于被测物的性各异,因此,在实际测定时应选用能将被测物溶解的法剂。
3产品特点
V10型自动水份测定仪的点:
全封闭管路:采用全封闭闭管系统,以填充硅胶的干燥管防止大气中水分的渗入和消除卡尔费休中有毒气体的逸出,保障人员健康。
操作方便:①电磁阀自动瞬间切换管路通道;②自行计算水含量并可打印测定结果。
测试准确:程序根据电极极化电压自动控制滴定速度,分辨率为0.01ml。
全封闭管路:采用全封闭闭管系统,以填充硅胶的干燥管防止大气中水分的渗入和消除卡尔费休中有毒气体的逸出,保障人员健康。
操作方便:①电磁阀自动瞬间切换管路通道;②自行计算水含量并可打印测定结果。
测试准确:程序根据电极极化电压自动控制滴定速度,分辨率为0.01ml。
4技术参数
V10型自动水份测定仪的技术参数:
计量管标准总容量 | 18ml | |
技术参数 | 分辨率 | 0.01ml |
计量管容量误差 | ≤±0.004 | |
测量范围 | 相对水份含量10ppm~100% | |
绝对水份含量100μg~100mg | ||
准确度 | 100μg-lmg(H2O)时误差≤±O.3% | |
(不合进样误差) | 1mg(H2O〉以上时误差≤±0.5% | |
重复性 | ≤0.01 | |
线性相关系数 | ≥0.998 | |
使用环境 | 温度 | 5~40℃ |
相对湿度 | 31℃时大湿度80% |
5使用环境
V10型自动水份测定仪的使用环境:
电源电压:220V±10%,接地必须良好,频率:50Hz
仪器应置于平稳工作台上,应避免强光照射。
对环境的影响:
测定的废液含有有害物质,必须遵照环保要求进行处理,以免对环境造成不良影响。
电源电压:220V±10%,接地必须良好,频率:50Hz
仪器应置于平稳工作台上,应避免强光照射。
对环境的影响:
测定的废液含有有害物质,必须遵照环保要求进行处理,以免对环境造成不良影响。
6基本原理
V10型自动水份测定仪的基本原理:
卡尔费休的基本原理是利用腆氧化二氧化硫时需定量的水参加反应,反应式为:
第步反应是与水作用,第二步反应是使第步的生成物砒啶三氧化硫络合物与甲醇反应,以促进第步反应往正方向进行。
滴定过程由两端加上电流的双铂电极跟踪,从极化的双铂电极所得到的电压信号来控制滴定速度。当溶液中只有碘化物存在时,溶液电压很大,而当达到滴定终点时(水反应完全) ,溶液中游离碘存在,溶液电压骤减,此时根据所消耗的卡尔费休试剂量即可计算出被测物中的含水量。
卡尔费休的基本原理是利用腆氧化二氧化硫时需定量的水参加反应,反应式为:
第步反应是与水作用,第二步反应是使第步的生成物砒啶三氧化硫络合物与甲醇反应,以促进第步反应往正方向进行。
滴定过程由两端加上电流的双铂电极跟踪,从极化的双铂电极所得到的电压信号来控制滴定速度。当溶液中只有碘化物存在时,溶液电压很大,而当达到滴定终点时(水反应完全) ,溶液中游离碘存在,溶液电压骤减,此时根据所消耗的卡尔费休试剂量即可计算出被测物中的含水量。
7部件结构
V10型自动水份测定仪的部件结构:
1、计量部件
计量部件由注射器部件(图:注射器部件)和注射器系统部件(图:注射器系统部件)等组件组成。
作用:用于将试剂瓶中的卡尔费休试剂取入系统和精密计量滴定。
工作原理:通过直线步进电机上下可逆运动使活塞向上或向下运动,来实现其作用。
结构点:1、直线步进电机上下移动直接推动活塞来计量,计量精度(减少中间过程带来的误差) ,简单方便;
2、计量管内径均匀并精密抛光,活塞与计量管良好的配合,使系统 既然密封不漏又能上下移动。
2、三通部件(图:三通部件 )
作用:自动切换管路的通道,来实现卡尔费休试剂的流向。
工作原理:通过电平的切换来实现自动切换通道功能。
结构点:1、程序控制电磁阀用来切换通道简单迅速;
2、三通固定件安装方便。
3、反应杯部件
反应杯部件由反应杯部件(图:反应杯部件)、反应杯部件(图:反应杯部件)、反应杯部件二(图:反应杯部件二)和反应杯部件三|(图:反应杯部件三)等组件组成。
作用:在反应杯中对被搅拌后溶解于溶剂中的被测样品进行滴定反应,并由电极的极化电压通过程序控制反应终点。
工作原理:由程序控制搅拌电机使水分与加入的卡尔费休试剂充分反应,通过电极来及时反应极化电压,从而保证反应结果的准确无误。 结构点:搅拌系统能对搅拌速度进行无级调速,确保充分反应。
4、显示部件
显示部件由显示屏、薄膜按键等组件组成。
作用:显示屏显示信息数据界面(图象、数据等);薄膜按键输入数据及功能控制开关等。
点:可以方便输入数据,并显示。
5、溶液瓶部件
溶液瓶部件由溶剂瓶、试剂瓶部件(图:溶剂瓶、试剂瓶部件)和废液瓶部件(图:废液瓶部件)等组件组成。
作用:通过气路串联管路,抽液泵吸真空,即可将溶剂吸入反应杯又可将废液吸入废液瓶。
工作原理:抽液泵对系统吸真空,将溶剂吸入反应杯和废液吸入废液瓶。
6、打印机部件
打印机部件由打印机、连接线、RS232打印接口、电源等组件组成(用户根据需要选配)。
作用:显示、查询并可打印测定结果(通过按键输入信息数据,根据仪器反应过程中消耗试剂量,自动进行计算测定结果)。
结构点:仪器自动存储并计算(水当量F值,水份含量X值),得到终测定结果。
7、主根部件
主板部件(图:主板部件)主要协调控制各个部件。
1、计量部件
计量部件由注射器部件(图:注射器部件)和注射器系统部件(图:注射器系统部件)等组件组成。
作用:用于将试剂瓶中的卡尔费休试剂取入系统和精密计量滴定。
工作原理:通过直线步进电机上下可逆运动使活塞向上或向下运动,来实现其作用。
结构点:1、直线步进电机上下移动直接推动活塞来计量,计量精度(减少中间过程带来的误差) ,简单方便;
2、计量管内径均匀并精密抛光,活塞与计量管良好的配合,使系统 既然密封不漏又能上下移动。
2、三通部件(图:三通部件 )
作用:自动切换管路的通道,来实现卡尔费休试剂的流向。
工作原理:通过电平的切换来实现自动切换通道功能。
结构点:1、程序控制电磁阀用来切换通道简单迅速;
2、三通固定件安装方便。
3、反应杯部件
反应杯部件由反应杯部件(图:反应杯部件)、反应杯部件(图:反应杯部件)、反应杯部件二(图:反应杯部件二)和反应杯部件三|(图:反应杯部件三)等组件组成。
作用:在反应杯中对被搅拌后溶解于溶剂中的被测样品进行滴定反应,并由电极的极化电压通过程序控制反应终点。
工作原理:由程序控制搅拌电机使水分与加入的卡尔费休试剂充分反应,通过电极来及时反应极化电压,从而保证反应结果的准确无误。 结构点:搅拌系统能对搅拌速度进行无级调速,确保充分反应。
4、显示部件
显示部件由显示屏、薄膜按键等组件组成。
作用:显示屏显示信息数据界面(图象、数据等);薄膜按键输入数据及功能控制开关等。
点:可以方便输入数据,并显示。
5、溶液瓶部件
溶液瓶部件由溶剂瓶、试剂瓶部件(图:溶剂瓶、试剂瓶部件)和废液瓶部件(图:废液瓶部件)等组件组成。
作用:通过气路串联管路,抽液泵吸真空,即可将溶剂吸入反应杯又可将废液吸入废液瓶。
工作原理:抽液泵对系统吸真空,将溶剂吸入反应杯和废液吸入废液瓶。
6、打印机部件
打印机部件由打印机、连接线、RS232打印接口、电源等组件组成(用户根据需要选配)。
作用:显示、查询并可打印测定结果(通过按键输入信息数据,根据仪器反应过程中消耗试剂量,自动进行计算测定结果)。
结构点:仪器自动存储并计算(水当量F值,水份含量X值),得到终测定结果。
7、主根部件
主板部件(图:主板部件)主要协调控制各个部件。
编号 | 名称 | 存货编码 | 标准图号 |
1 | 杯盖密封螺套 | 5215-004K | JDS-2-01-004 |
2 | 搅拌杯盖 | 5215-020K | JDS-2-01-020 |
3 | 反应杯O型圈 | 5215-039K | JDS-2-01-041 |
4 | 搅拌杯 | 5215-077K | JDS-2-01-082 |
5 | 搅拌杯固定套 | 5215-021K | JDS-2-01-021 |
6 | 反应杯部件 | 5215-074K | JDS-2-01-077 |
编号 | 名称 | 存货编码 | 标准图号 |
1 | 进样垫 | 5215-054K | JDS-2-01-057 |
2 | 进样杯 | 5215-023K | JDS-2-01-023 |
3 | 杯干燥气路管 | 5215-055K | JDS-2-01-058 |
4 | 管道锁紧螺钉 | 5215-017K | JDS-2-01-017 |
5 | 搅拌杯盖 | 5215-020K | JDS-2-01-020 |
6 | 氟胶密封圈 | 5215-053K | JDS-2-01-056 |
7 | 进样口O型圈 | 5215-040K | JDS-2-01-042 |
8 | 反应杯部件 | 5215-074K | JDS-2-01-074 |
编号 | 名称 | 存货编码 | 标准图号 |
1 | 管道锁紧螺钉 | 5215-017K | JDS-2-01-017 |
2 | 废液瓶气路管 | 5215-059K | JDS-2-01-062 |
3 | 氟胶密封圈 | 5215-053K | JDS-2-01-056 |
4 | 溶剂瓶气路管 | 5215-060K | JDS-2-01-063 |
5 | 反应杯部件二 | 5215-070K | JDS-2-01-075 |
编号 | 名称 | 存货编码 | 标准图号 |
1 | 滴定管压帽 | 5215-009K | JDS-2-01-009 |
2 | 滴定连接管 | 5215-010K | JDS-2-01-010 |
3 | 管连接螺套 | 5215-018K | JDS-2-01-018 |
4 | 滴定连接O型圈 | 5215-043K | JDS-2-01-045 |
5 | 滴定头气路管 | 5215-058K | JDS-2-01-061 |
6 | 滴定头 | 5215-011K | JDS-2-01-011 |
7 | 搅拌杯盖 | 5215-020K | JDS-2-01-020 |
8 | 氟胶密封圈 | 5215-053K | JDS-2-01-056 |
9 | 反应杯部件三 | 5215-073K | JDS-2-01-076 |
10 | 上管连结螺套 | 5215-025K | JDS-2-01-025 |
编号 | 名称 | 存货编码 | 标准图号 |
1 | 压紧螺帽 | 5215-030K | JDS-2-01-031 |
2 | 注射器上端 | 5215-033K | JDS-2-01-033 |
3 | 干燥管O型圈 | 5215-062K | JDS-2-01-065 |
4 | 20ml石英玻璃注射器 | 5215-026K | JDS-2-01-026 |
5 | 注射管下垫 | 5215-034K | JDS-2-01-035 |
6 | 注射器芯元件 | 5215-063K | JDS-2-01-066 |
7 | 注射器部件 | 5215-065K | JDS-2-01-068 |
编号 | 名称 | 存货编码 | 标准图号 |
1 | 注射管压紧圈 | 5215-035K | JDS-2-01-036 |
2 | 注射器部件 | 5215-065K | JDS-2-01-068 |
3 | 电机固定块 | 5215-012K | JDS-2-01-012 |
4 | 导向右侧板 | 5215-007K | JDS-2-01-007 |
5 | 光电传感器 | 5215-156K | JDS-2-01-056 |
6 | 导向块 | 5215-006K | JDS-2-01-006 |
7 | 导向固定块 | 5215-005K | JDS-2-01-005 |
8 | 导向左侧板 | 5215-008K | JDS-2-01-008 |
9 | 散热风机 | 5215-155K | JDS-2-01-055 |
10 | 直线电机 | 5215-158K | JDS-2-01-058 |
11 | 注射器系统部件 | 5215-075K | JDS-2-01-078 |
编号 | 名称 | 存货编码 | 标准图号 |
1 | 三通固定件 | 5215-003K | JDS-2-01-003 |
2 | 电磁阀 | 5215-164K | JDS-2-01-064 |
3 | 电磁阀接头 | 5215-050K | JDS-2-01-053 |
4 | 滴定头气管路 | 5215-058K | JDS-2-01-061 |
5 | 试剂瓶气路管 | 5215-067K | JDS-2-01-070 |
6 | 计量管气路管 | 5215-056K | JDS-2-01-059 |
7 | 电磁阀接头卡箍 | 5215-051K | JDS-2-01-054 |
8 | 三通部件 | 5215-066K | JDS-2-01-069 |
编号 | 名称 | 存货编码 | 标准图号 |
1 | 试剂瓶、溶剂瓶干燥管上盖 | 5215-016K | JDS-2-01-016 |
2 | 干燥管 | 5215-015K | JDS-2-01-015 |
3 | 干燥管O型圈 | 5215-062K | JDS-2-01-065 |
4 | 瓶口帽 | 5215-044K | JDS-2-01-046 |
5 | 氟胶密封圈 | 5215-053K | JDS-2-01-056 |
6 | 瓶密封O型圈 | 5215-042K | JDS-2-01-044 |
7 | 试剂瓶 | 5215-047K | JDS-2-01-050 |
8 | 管道锁紧螺钉 | 5215-025K | JDS-2-01-025 |
编号 | 名称 | 存货编码 | 标准图号 |
1 | 废液瓶干燥管上盖 | 5215-069K | JDS-2-01-072 |
2 | 干燥管 | 5215-015K | JDS-2-01-015 |
3 | 干燥管O型圈 | 5215-062K | JDS-2-01-065 |
4 | 瓶口帽 | 5215-044K | JDS-2-01-046 |
5 | 氟胶密封圈 | 5215-053K | JDS-2-01-056 |
6 | 瓶密封O型圈 | 5215-042K | JDS-2-01-044 |
7 | 试剂瓶 | 5215-047K | JDS-2-01-050 |
8 | 管道紧锁螺钉 | 5215-017K | JDS-2-01-017 |
9 | 上管连接螺帽 | 5215-025K | JDS-2-01-025 |
编号 | 名称 | 存货编码 | 标准图号 |
1 | 反应杯、废液瓶干燥管上盖 | 5215-069K | JDS-2-01-072 |
2 | 干燥管 | 5215-015K | JDS-2-01-015 |
3 | 锁紧螺母 | 5215-027K | JDS-2-01-027 |
4 | 压板弹簧 | 5215-029K | JDS-2-01-029 |
5 | 搅拌杯压板 | 5215-022K | JDS-2-01-022 |
6 | 压板立柱 | 5215-030K | JDS-2-01-030 |
7 | 干燥管O型圈 | 5215-062K | JDS-2-01-065 |
8 | 立柱压紧部件 | 5215-070K | JDS-2-01-073 |
8按键功能
V10型自动水份测定仪的按键功能:
数字键:
[0],[l],[2],[3],[4],[5],[6],[7],[8],[9]
功能:输入(日期、M标等)信息数据
方向键:
[↑],[↓],[←J ,[→]
功能:上下移动光标并显示当前光标所在位置
功能键:
[搅拌],[+],[-],[抽液泵],[打印],[检测/暂停]
功能:
搅拌:电机搅拌及停止键。处于停止状态按此键搅拌;处于搅拌状态按此键停止。
+:搅拌状态按此键增加搅拌速度;停止状态按此键无效。
-:搅拌状态按此键降低搅拌速度;停止状态按此键无效。
抽液泵:抽液按键。
打印:按下此键,打印数据。
检测:检测 (滴定)及暂停键。处于暂停状态按此键开始滴定;处于滴定状态按此键暂停。
常用键:
[确认],[返回]
功能:
确认:输入数据时,按此键保存;水份滴定中,按此键进行下步;返回:按下此键,返回上界面或主界面。
数字键:
[0],[l],[2],[3],[4],[5],[6],[7],[8],[9]
功能:输入(日期、M标等)信息数据
方向键:
[↑],[↓],[←J ,[→]
功能:上下移动光标并显示当前光标所在位置
功能键:
[搅拌],[+],[-],[抽液泵],[打印],[检测/暂停]
功能:
搅拌:电机搅拌及停止键。处于停止状态按此键搅拌;处于搅拌状态按此键停止。
+:搅拌状态按此键增加搅拌速度;停止状态按此键无效。
-:搅拌状态按此键降低搅拌速度;停止状态按此键无效。
抽液泵:抽液按键。
打印:按下此键,打印数据。
检测:检测 (滴定)及暂停键。处于暂停状态按此键开始滴定;处于滴定状态按此键暂停。
常用键:
[确认],[返回]
功能:
确认:输入数据时,按此键保存;水份滴定中,按此键进行下步;返回:按下此键,返回上界面或主界面。
9安装调试
V10型自动水份测定仪的安装调试:
1、对照配件清单清点配件;
2、将仪器放在平面上,搅拌杯用搅拌杯压板压住;
3、将卡尔费休试剂倒入卡尔费休试剂瓶中,将变色硅胶倒入干燥管中,拧紧试剂瓶 (溶剂瓶)干燥管上盖,将试剂瓶气路管接入试剂瓶中,试剂瓶气路管尽量接近瓶底;
4、将溶剂(无水甲醇〉倒入溶剂瓶中,将变色硅胶倒入干燥管中,拧紧试剂瓶(溶剂瓶)干燥管上盖,将溶剂瓶气路管接入溶剂瓶中,溶剂瓶气路管尽量离开溶剂液面;
5、将变色硅胶倒入干燥管中,拧紧废液瓶(反应杯)干燥管上盖,将废液瓶气路管接入废液瓶中,废液瓶气路管长大概5-10cm即可;
6、将变色硅胶倒入干燥管中,拧紧反应杯(废液瓶)干燥管上盖,再用压管密封螺钉拧紧反应杯气路管;
7、将滴定头气路管用滴定管压帽拧紧,固定在搅拌杯盖上;
8、将抽气泵气路管用压紧螺套拧紧在主机抽气泵口处;
9、接通电源,打开电源开关;
10、仪器设置
(1)设置排空次数,初次使用,建议设置5次(注意:换新瓶的卡尔费休试剂必须排空3-5次) ;
(2)标定次数随实际而定,般3-4次即可(注意:手动选择有效水当量,多可设置6次) ;
(3)搅拌速度设置15,视反应杯溶液多少手动调节加减;
(4)设置系统时间、系统日期和操作模式;
(5)系统漂移设置,样品含水量若大于200ppm,系统漂移影响不大,可测可不测,不测就设置为零;样品含水量若小于200ppm,建议测量系统漂移,可对测量结果进行修正,以便得到更准确的数据;
11、将溶剂瓶气路管接入溶剂瓶中的溶液中,按下"抽液泵"键,系统自动加入溶剂, 目视搅拌杯,当溶剂盖住电极头大概1cm左右,提起溶剂瓶气路管,待溶剂瓶气路管中没溶剂时,再次按"抽液泵"键,停止抽液;
12、空白滴定
进入空白界面,仪器按设置排空次数排空,排空完成后。按下"检测/停止"键, 仪器开始空白滴定,直至溶液无水状态;
13、水当量标定
(1)进入标定界面,输入标准水的质量,按下"确认"键,进入水当量标定界面, 按"检测/暂停"键,溶液自动开始搅拌,仪器开始标定,直至溶液无水,仪器报警,提示标定次完成;
(2)仪器根据设置标定次数,重复步骤(1);
(3)标定完成后,仪器弹出"自动求水当量"和"手动求水当量"界面;自动求水当量,仪器自动计算多次水当量标定的平均值。手动求水当量,仪器可剔除无效水当量,计算有效水当量标定的平均值。(注意:输入无效水当量规则。应从小到大输入,多可输入两组。若只有组无效,首位应补0丢若没有无效水当量,即输入00;
14、样品测定
(1)称量样品,输入样品的质量、滴定速度和样品批号
滴定速度参考:消耗卡尔费休试剂<0.5ml,建议用慢速滴定;
消耗卡尔费休试剂<0.1ml,建议用中速或慢速滴定;
消耗卡尔费休试剂>0.1ml,建议用中速或快速滴定;
样品批号:每次输入样品批号,可以通过样品批号,查找到对应的数据。
(2)按下"检测/暂停",溶液自动开始搅拌,仪器开始检测,直至溶液无水,仪器自动计算水分含量,并弹出"确认"和"打印"提示键;按确认键,保存数据,进入下次样品测定。按打印键,打印数据,进入下次样品测定。
(3)重复步骤(2),可进行多次测量;
15、当天测试完毕后,将废液瓶气路管接入反应杯底,按"抽液泵"键,仪器自动开始排液,当溶液排完后,提起废液瓶气路管;接入溶剂瓶气路管,加入新的溶液,浸没双铂电极;提起溶剂瓶气路管,按下抽液泵键,关闭泵,实验完毕,后关闭电源。
1、对照配件清单清点配件;
2、将仪器放在平面上,搅拌杯用搅拌杯压板压住;
3、将卡尔费休试剂倒入卡尔费休试剂瓶中,将变色硅胶倒入干燥管中,拧紧试剂瓶 (溶剂瓶)干燥管上盖,将试剂瓶气路管接入试剂瓶中,试剂瓶气路管尽量接近瓶底;
4、将溶剂(无水甲醇〉倒入溶剂瓶中,将变色硅胶倒入干燥管中,拧紧试剂瓶(溶剂瓶)干燥管上盖,将溶剂瓶气路管接入溶剂瓶中,溶剂瓶气路管尽量离开溶剂液面;
5、将变色硅胶倒入干燥管中,拧紧废液瓶(反应杯)干燥管上盖,将废液瓶气路管接入废液瓶中,废液瓶气路管长大概5-10cm即可;
6、将变色硅胶倒入干燥管中,拧紧反应杯(废液瓶)干燥管上盖,再用压管密封螺钉拧紧反应杯气路管;
7、将滴定头气路管用滴定管压帽拧紧,固定在搅拌杯盖上;
8、将抽气泵气路管用压紧螺套拧紧在主机抽气泵口处;
9、接通电源,打开电源开关;
10、仪器设置
(1)设置排空次数,初次使用,建议设置5次(注意:换新瓶的卡尔费休试剂必须排空3-5次) ;
(2)标定次数随实际而定,般3-4次即可(注意:手动选择有效水当量,多可设置6次) ;
(3)搅拌速度设置15,视反应杯溶液多少手动调节加减;
(4)设置系统时间、系统日期和操作模式;
(5)系统漂移设置,样品含水量若大于200ppm,系统漂移影响不大,可测可不测,不测就设置为零;样品含水量若小于200ppm,建议测量系统漂移,可对测量结果进行修正,以便得到更准确的数据;
11、将溶剂瓶气路管接入溶剂瓶中的溶液中,按下"抽液泵"键,系统自动加入溶剂, 目视搅拌杯,当溶剂盖住电极头大概1cm左右,提起溶剂瓶气路管,待溶剂瓶气路管中没溶剂时,再次按"抽液泵"键,停止抽液;
12、空白滴定
进入空白界面,仪器按设置排空次数排空,排空完成后。按下"检测/停止"键, 仪器开始空白滴定,直至溶液无水状态;
13、水当量标定
(1)进入标定界面,输入标准水的质量,按下"确认"键,进入水当量标定界面, 按"检测/暂停"键,溶液自动开始搅拌,仪器开始标定,直至溶液无水,仪器报警,提示标定次完成;
(2)仪器根据设置标定次数,重复步骤(1);
(3)标定完成后,仪器弹出"自动求水当量"和"手动求水当量"界面;自动求水当量,仪器自动计算多次水当量标定的平均值。手动求水当量,仪器可剔除无效水当量,计算有效水当量标定的平均值。(注意:输入无效水当量规则。应从小到大输入,多可输入两组。若只有组无效,首位应补0丢若没有无效水当量,即输入00;
14、样品测定
(1)称量样品,输入样品的质量、滴定速度和样品批号
滴定速度参考:消耗卡尔费休试剂<0.5ml,建议用慢速滴定;
消耗卡尔费休试剂<0.1ml,建议用中速或慢速滴定;
消耗卡尔费休试剂>0.1ml,建议用中速或快速滴定;
样品批号:每次输入样品批号,可以通过样品批号,查找到对应的数据。
(2)按下"检测/暂停",溶液自动开始搅拌,仪器开始检测,直至溶液无水,仪器自动计算水分含量,并弹出"确认"和"打印"提示键;按确认键,保存数据,进入下次样品测定。按打印键,打印数据,进入下次样品测定。
(3)重复步骤(2),可进行多次测量;
15、当天测试完毕后,将废液瓶气路管接入反应杯底,按"抽液泵"键,仪器自动开始排液,当溶液排完后,提起废液瓶气路管;接入溶剂瓶气路管,加入新的溶液,浸没双铂电极;提起溶剂瓶气路管,按下抽液泵键,关闭泵,实验完毕,后关闭电源。
10操作说明
V10型自动水份测定仪的操作说明:
、开机界面: 当系统通电,开机后,界面首先显示开机logo,为捷岛公司的图标,此界面显示10秒钟,此时进入菜单设置的主界面。
二、仪器主界面 系统进入主界面后,显示六个子菜单选择,通过“↑”、“↓”、“→”、“←”方向键对子菜单进行选择,在选中的子菜单下面字体反显,如下图所示,此时空白子菜单选中,选中菜单通过“确定”键进入空白子菜单界面,具体说明如下:
空白:系统空白主界面,在此界面下系统将反应杯溶液滴定到“无水”状态。
标定:系统标定主界面,在此界面下系统将进行水当量标定,测出水当量F值。
测定:系统测定主界面,在此界面下系统将对样品进行水分测定。
漂移:系统漂移主界面,在此界面下系统将对环境漂移值进行测定,求出系统漂移量。
设置:用于设置系统的运行参数(系统时间、系统日期、搅拌速度)。
查询:查询系统的历史运行数据,可保存10条历史信息,可通过批号查询,可打印。
三、设置界面
1、通过“↑”或“↓”,将光标移到设置界面; 2、按“确认”键,进入设置主界面; 设置界面:用于设置系统运行所必须的参数,共有系统时间、系统日期、搅拌速度、排空次数、标定次数、系统模式、系统漂移7个运行参数的设置,通过数据键,方向键、确定键、返回键进行操作设置。
系统时间:用于设置当前的系统时间
系统日期:用于设置当前的系统日期
搅拌速度:搅拌电机的速度
排空次数:设置管路排空的次数
标定次数:标准水标定水当量的次数
系统模式:分为自动和手动模式
系统漂移:整个系统的漂移量太小
设置系统时间、系统日期、搅拌速度、排空次数、标定次数和系统漂移的设置方式是样的。设置模式的设置方式稍有不同。
①下面以设置系统时间 "08时08分08秒"为例说明:
1、通过"↑"或"↓"键,将黑色光标移到系统时间对应设置栏: 2、按"确认"键,进入日期设置行: 3、当光标移到移到第位 "0的时候,我们就可以通过数字键或上下方向键对第位进行设置;设置完成后,自动向右移到后下位;
4、设置完成后,按"确认"键,又回到步骤1界面; 5、设置中,只要按下"返回"键,将直接返回设置界面。 ②设置模式的具体步骤如下:
1、通过"↑"或"↓"键,将黑色光标移到系统模式对应设置栏; 2、按"确认"键,光标移到模式选择界面; 3、通过"↑"或"↓"键,可以进行自动和手动模式选择; 4、按"确认"键,还回步骤1界面; 5、设置中,只要按下"返回"键,将直接返回设置界面。 四、空白界面
1、通过"↑"或"↓"键,将光标移到空白界面; 2、按"确认"键,①若设置排空次数不为0,进入排空界面;②若设置排空次数为0直接进入空白滴定准备界面; 排空界面
3、此界面主要显示设置排空次数和己经完成排空次数,排空完成后,系统将进入空白滴定准备界面;此时若按"返回"键将进入空白界面。 4、此界面,按下"检测/暂停"键,系统进入空白滴运界面,开始空白滴定;若再按 "检测/暂停"键,系统又回到空白滴定准备界面;此时若按"返回"键将进入空白界面。 5、直至滴定到系统溶液无水状态,返回到空白主界面;滴定中若按“返回”键将进入空白界面。 五、标定界面
1、通过"↑"或"↓"键,将光标移到标定界面; 2、按“确认”键,进入M标输入主界面; 3、输入加入标准水质量M标后,按“确认”键,将进入水当量标定准备界面;此时按下“返回”键,将进入标定界面; 4、此时按下"检测/暂停"键,系统将进入水当量滴定界面;若滴定中再次按下"检测/暂停"键,系统将进入水当量标定准备界面;此时按下"返回"键,将进入标定界面。 水当量滴定界面
此界面主要提示标准水质量M标、设置标定次数、完成标定次数和标定、消耗试 剂和"暂停"提示按键。
5、进入水当量滴定界面后,直至标定完成,才进入水当量测定完成界面; 水当量测定完成界面
此界面主要提示标准水质量M标、标定消耗试剂、滴定度F和"确认"提示按键。
6、按"确认"键,系统数据存储,将进入M标输入主界面;
7、重复步骤2、3、4、5、6若干,依据设置标定次数而定。
8、标定完成后,将进入水当量自动求平均值选择界面; 水当量自动求平均值选择界面
9、通过"↑"或"↓"键,可以选择(1)水当量自动求平均值选择界面和(2)手动输 入无效水当量编号界面;再按"确认"键,进入相应a水当量自动求平均值主界面和b手动输入无效水当量编号界面。 (2)水当量手动求平均值选择界面 a、水当量自动求平均值主界面
进入此界面,按下“确认”键,存储标定消耗试剂、M标和滴定度F变量,并返回到标定界面。 标定界面 b、手动输入无效水当量编号界面
进入此界面,输入无效水当量F编号。若没有无效数据,则先输入00编号;若1组数据无效,则先输入0在输入相应无效编号;若2助数据无效,则先输入较小编号在输入较大无效编号,比如第组和第五组无效,输入无效水当量F编号应为15;
c、输入完成后,按下“确认”键,进入输入无效水当量F编号确认界面。 d、再按下“确认”键,进入水当量标定求平均值界面; e、进入此界面,再按“确认”键,保存标定消耗试剂、M标和滴定度F变量,返回到滴定界面。 六、测定界面
1、通过"↑"或"↓"键,将光标移到测定界面; 2、按“确认”键,进入水分测定参数设置界面; 其中设置M测和设置样品批号基本是样的,设置滴定速度稍有不同。
下面以设置M测和设置滴定速度为例进行说明;
(1)进入水分测定参数设置界面,通过"↑"或"↓"键,移动到M测,按"确认"键,进入M输入界面; (2)输入完成后,按下"确认"键后,返回水分测定参数设置界面; (3)进入水分测定参数设置界面,通过"↑"或"↓"键,移动到滴定速度按"确认"键,进入滴定速度输入界面; (4)通过"↑"或"↓"键,选择滴定速度,滴定速度有快、中、慢三档;(建议消耗体积大于1mL,选择滴定速度快;大于O.5mL,选择滴定速度中;小于O. 5ml选择滴定速度慢) (5)按“确认”键,返回滴定速度输入界面; (6)设置好水分测定参数,通过"↑"或"↓"键,将光标移到滴定速度输入确认界面; (7)按下“确认”键,进入水分测定准备界面;步骤1、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)按下“返回”键,将进入水分测定准备界面; 3、进入水分测定准备界面后,按下“检测/暂停”键,将进入水分测定主界面;再按下“检测/暂停”键,将返回水分测定准备界面; 4、进入水分测定主界面,直至水分测定完成,进入水分测定完成界面; 5、进入水分测定完成界面后,按下"确认"键,系统将保存数据,重新进入水分测定参数设置界面;按下打印"打印"键,系统将保存数据并打印出来,重新进入水分测定参数设置界面。 6、重复步骤2、3、4、5,多可重复99次。
7、步骤2、3、4、5,按下"返回"键,可返回测定界面;
七、漂移界面
1、通过"↑"或"↓"键,将光标移到漂移界面; 2、按"确认"键,进入漂移测定主界面; 此界面主要提示,测定时间、滴定度F、漂移消耗试剂和“返回”键。
测定时间:系统每10分钟测定次,时间会从0开始每10分钟累加次;
滴定度F卡尔费休试剂没ml试剂消耗的绝对水量(mg);
漂移消耗试剂:系统每10分钟测定次,消耗的卡尔费休试剂的体积,从0开始每10分钟累加次;;
返回:按下此键,系统返回漂移界面;
八、查询界面
1、通过"↑"或"↓"键,将光标移到查询界面; 2、按“确认”键,进入查询选择界面; 3、通过"↑(上页)"或"↓(下页)"键,通过观察样品批号,来选择对应的某组数据,进入查询选择具体数据界面; 4、找到对应的数据后,按下“确认”键,若系统存储有数据,则进入查询数据主界面(1)(2);按下“确认”键若系统中暂未保存数据,则进入查询数据不存在界面(3);按下“返回”键,返回查询界面。 查询数据主界面 (1)
查询数据主界面(2)
此界面下,按"打印"键,打印具体数据,进入查询选择具体数据界面;按下 "返回"键,进入查询选择具体数据界面;按下"↑(上页) "或"↓(下页) "键, 可以在(1)和(2)界面之间却换。 查询数据不存在界面
此界面按下"确认"键,返回查询选择具体数据界面;
、开机界面: 当系统通电,开机后,界面首先显示开机logo,为捷岛公司的图标,此界面显示10秒钟,此时进入菜单设置的主界面。
二、仪器主界面 系统进入主界面后,显示六个子菜单选择,通过“↑”、“↓”、“→”、“←”方向键对子菜单进行选择,在选中的子菜单下面字体反显,如下图所示,此时空白子菜单选中,选中菜单通过“确定”键进入空白子菜单界面,具体说明如下:
空白:系统空白主界面,在此界面下系统将反应杯溶液滴定到“无水”状态。
标定:系统标定主界面,在此界面下系统将进行水当量标定,测出水当量F值。
测定:系统测定主界面,在此界面下系统将对样品进行水分测定。
漂移:系统漂移主界面,在此界面下系统将对环境漂移值进行测定,求出系统漂移量。
设置:用于设置系统的运行参数(系统时间、系统日期、搅拌速度)。
查询:查询系统的历史运行数据,可保存10条历史信息,可通过批号查询,可打印。
三、设置界面
1、通过“↑”或“↓”,将光标移到设置界面; 2、按“确认”键,进入设置主界面; 设置界面:用于设置系统运行所必须的参数,共有系统时间、系统日期、搅拌速度、排空次数、标定次数、系统模式、系统漂移7个运行参数的设置,通过数据键,方向键、确定键、返回键进行操作设置。
系统时间:用于设置当前的系统时间
系统日期:用于设置当前的系统日期
搅拌速度:搅拌电机的速度
排空次数:设置管路排空的次数
标定次数:标准水标定水当量的次数
系统模式:分为自动和手动模式
系统漂移:整个系统的漂移量太小
设置系统时间、系统日期、搅拌速度、排空次数、标定次数和系统漂移的设置方式是样的。设置模式的设置方式稍有不同。
①下面以设置系统时间 "08时08分08秒"为例说明:
1、通过"↑"或"↓"键,将黑色光标移到系统时间对应设置栏: 2、按"确认"键,进入日期设置行: 3、当光标移到移到第位 "0的时候,我们就可以通过数字键或上下方向键对第位进行设置;设置完成后,自动向右移到后下位;
4、设置完成后,按"确认"键,又回到步骤1界面; 5、设置中,只要按下"返回"键,将直接返回设置界面。 ②设置模式的具体步骤如下:
1、通过"↑"或"↓"键,将黑色光标移到系统模式对应设置栏; 2、按"确认"键,光标移到模式选择界面; 3、通过"↑"或"↓"键,可以进行自动和手动模式选择; 4、按"确认"键,还回步骤1界面; 5、设置中,只要按下"返回"键,将直接返回设置界面。 四、空白界面
1、通过"↑"或"↓"键,将光标移到空白界面; 2、按"确认"键,①若设置排空次数不为0,进入排空界面;②若设置排空次数为0直接进入空白滴定准备界面; 排空界面
3、此界面主要显示设置排空次数和己经完成排空次数,排空完成后,系统将进入空白滴定准备界面;此时若按"返回"键将进入空白界面。 4、此界面,按下"检测/暂停"键,系统进入空白滴运界面,开始空白滴定;若再按 "检测/暂停"键,系统又回到空白滴定准备界面;此时若按"返回"键将进入空白界面。 5、直至滴定到系统溶液无水状态,返回到空白主界面;滴定中若按“返回”键将进入空白界面。 五、标定界面
1、通过"↑"或"↓"键,将光标移到标定界面; 2、按“确认”键,进入M标输入主界面; 3、输入加入标准水质量M标后,按“确认”键,将进入水当量标定准备界面;此时按下“返回”键,将进入标定界面; 4、此时按下"检测/暂停"键,系统将进入水当量滴定界面;若滴定中再次按下"检测/暂停"键,系统将进入水当量标定准备界面;此时按下"返回"键,将进入标定界面。 水当量滴定界面
此界面主要提示标准水质量M标、设置标定次数、完成标定次数和标定、消耗试 剂和"暂停"提示按键。
5、进入水当量滴定界面后,直至标定完成,才进入水当量测定完成界面; 水当量测定完成界面
此界面主要提示标准水质量M标、标定消耗试剂、滴定度F和"确认"提示按键。
6、按"确认"键,系统数据存储,将进入M标输入主界面;
7、重复步骤2、3、4、5、6若干,依据设置标定次数而定。
8、标定完成后,将进入水当量自动求平均值选择界面; 水当量自动求平均值选择界面
9、通过"↑"或"↓"键,可以选择(1)水当量自动求平均值选择界面和(2)手动输 入无效水当量编号界面;再按"确认"键,进入相应a水当量自动求平均值主界面和b手动输入无效水当量编号界面。 (2)水当量手动求平均值选择界面 a、水当量自动求平均值主界面
进入此界面,按下“确认”键,存储标定消耗试剂、M标和滴定度F变量,并返回到标定界面。 标定界面 b、手动输入无效水当量编号界面
进入此界面,输入无效水当量F编号。若没有无效数据,则先输入00编号;若1组数据无效,则先输入0在输入相应无效编号;若2助数据无效,则先输入较小编号在输入较大无效编号,比如第组和第五组无效,输入无效水当量F编号应为15;
c、输入完成后,按下“确认”键,进入输入无效水当量F编号确认界面。 d、再按下“确认”键,进入水当量标定求平均值界面; e、进入此界面,再按“确认”键,保存标定消耗试剂、M标和滴定度F变量,返回到滴定界面。 六、测定界面
1、通过"↑"或"↓"键,将光标移到测定界面; 2、按“确认”键,进入水分测定参数设置界面; 其中设置M测和设置样品批号基本是样的,设置滴定速度稍有不同。
下面以设置M测和设置滴定速度为例进行说明;
(1)进入水分测定参数设置界面,通过"↑"或"↓"键,移动到M测,按"确认"键,进入M输入界面; (2)输入完成后,按下"确认"键后,返回水分测定参数设置界面; (3)进入水分测定参数设置界面,通过"↑"或"↓"键,移动到滴定速度按"确认"键,进入滴定速度输入界面; (4)通过"↑"或"↓"键,选择滴定速度,滴定速度有快、中、慢三档;(建议消耗体积大于1mL,选择滴定速度快;大于O.5mL,选择滴定速度中;小于O. 5ml选择滴定速度慢) (5)按“确认”键,返回滴定速度输入界面; (6)设置好水分测定参数,通过"↑"或"↓"键,将光标移到滴定速度输入确认界面; (7)按下“确认”键,进入水分测定准备界面;步骤1、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)按下“返回”键,将进入水分测定准备界面; 3、进入水分测定准备界面后,按下“检测/暂停”键,将进入水分测定主界面;再按下“检测/暂停”键,将返回水分测定准备界面; 4、进入水分测定主界面,直至水分测定完成,进入水分测定完成界面; 5、进入水分测定完成界面后,按下"确认"键,系统将保存数据,重新进入水分测定参数设置界面;按下打印"打印"键,系统将保存数据并打印出来,重新进入水分测定参数设置界面。 6、重复步骤2、3、4、5,多可重复99次。
7、步骤2、3、4、5,按下"返回"键,可返回测定界面;
七、漂移界面
1、通过"↑"或"↓"键,将光标移到漂移界面; 2、按"确认"键,进入漂移测定主界面; 此界面主要提示,测定时间、滴定度F、漂移消耗试剂和“返回”键。
测定时间:系统每10分钟测定次,时间会从0开始每10分钟累加次;
滴定度F卡尔费休试剂没ml试剂消耗的绝对水量(mg);
漂移消耗试剂:系统每10分钟测定次,消耗的卡尔费休试剂的体积,从0开始每10分钟累加次;;
返回:按下此键,系统返回漂移界面;
八、查询界面
1、通过"↑"或"↓"键,将光标移到查询界面; 2、按“确认”键,进入查询选择界面; 3、通过"↑(上页)"或"↓(下页)"键,通过观察样品批号,来选择对应的某组数据,进入查询选择具体数据界面; 4、找到对应的数据后,按下“确认”键,若系统存储有数据,则进入查询数据主界面(1)(2);按下“确认”键若系统中暂未保存数据,则进入查询数据不存在界面(3);按下“返回”键,返回查询界面。 查询数据主界面 (1)
此界面下,按"打印"键,打印具体数据,进入查询选择具体数据界面;按下 "返回"键,进入查询选择具体数据界面;按下"↑(上页) "或"↓(下页) "键, 可以在(1)和(2)界面之间却换。 查询数据不存在界面
此界面按下"确认"键,返回查询选择具体数据界面;
11维护保养
V10型自动水份测定仪的维护保养:
1、pH对卡尔费休反应速度影响
由于卡尔费休滴定的佳pH5.5-8之间,你在实际操作中尽量在这pH范围中。滴定酸性或碱性样品时你应加入缓冲剂调节滴定溶液的pH (用咪睡作为碱性缓冲液,用水杨酸作为酸性缓忡液)。
2、溶剂对卡尔费休反应的影响
化学计量关系(水和碘的摩尔比)由溶剂的类型决定。溶剂里的甲醇含量大于1/5时碘和水以1:1反应。因此甲醇的量需始终不少于要求的低量。如果必须使用不含甲醇的滴定剂(测定醛和酮) ,你可选其他醇。
3、卡尔费休试剂和溶剂
般我们使用的滴定剂(卡尔费休试剂)内含碘、二氧化硫、咪唑和甲醇,溶剂为甲醇。试剂大约能存储两年,试剂若保持在密封瓶里,则滴定度以每年0.5mg/ml量降低。
卡尔费休试剂还分含吡啶和无吡啶,含吡啶可以提滴定速度。为了获得更好的稳定性,含吡啶滴定剂可分为溶液A和溶液B,溶液A是溶于甲醇的二氧化硫和吡啶,溶液B是溶于甲醇的碘。滴定剂在使用前1:1配制。
此外,还有醛酮用试剂,滴定剂中含含腆、二氧化硫、咪唑和2-甲氧基乙醇,溶剂内含2-氯乙醇和三氯甲烷。
4、搅拌速度选择
当观察到小的涡流时,己达到佳搅拌速度;
如果搅拌速度太慢,滴定会太慢且不充分,可能发生过量滴定;
如果溶液中有气泡形成,证明搅拌速度太快。气泡会导致错误的测量值。
5、滴定剂加入佳点
滴定剂需在涡流大的时候加入,即靠杯的内壁,加入位置应尽可能远离电极, 以便确有足够反应时间。
如果滴定剂加入位置太靠近电极,电极可能测定到未反应的碘,从而使滴定剂加入速度放缓且延长时间。
6、取样
当给水份测定取样时,你必须非常小心以免其吸入环境水分。如果样品含水量因取样时吸水或失水而发生变化,你将永远测不到准确的结果。
滴定无法弥补取样时的失误!
请注意以下几点:
(1)样品中水份的分布应该均匀;
(2)取样应该迅速,尽可能因失水或吸水造成误差;
(3)样品中多相水的分布:
在油等非极性液体中,水份的分布不均匀,漂浮在表面或沉在底部。你必须在取样前彻底混合这类液体(可采用震荡方法);
(4)含水量的样品
如果固体的水份含量但容易失水,表面的水份含量般低于内部;
(5)吸水性样品
如果在存储时吸入环境水份,吸水性固体的表面比内部含水量;
(6)水份含量极低的样品
含水量极低的样品通常也极容易吸水。因此必须使用绝对干燥的注射器或刮勺非常迅速地取样。
7、电极活化处理
般常用5%稀硝酸浸泡24小时处理。
8、样晶进样量参考
(1)液体样品
1、卡尔费休试剂瓶 (500ml,滴定度3-5mg/ml)
2、无水甲醇瓶(含水≤0.05%)
3、进样器
4、天平
5、建议进样量
注:1、液体样品好采用天平称量,不提倡用进样器量;
2、液体样品,应通过进样垫进样;尤其是含水量低的液体样品,禁止打开进样口进样。
(2)固体样晶
1、卡尔费休试剂瓶 (500ml,滴定度3-5mg/ml)
2、无水甲醇瓶(含水≤0.05%)
3、建议进样量
4、天平
注:1、建议采用称量舟取样称量;
2、由于固体样品要打开进样口,反应杯中的空气容易跟外界空气置换,引入系统误差,建议称量的样品质量好接近,尤其是含水量低的固体样品。
9、对标定样品要求
水标准样品般可使用纯水、水-甲醇标准溶液、酒石酸钠,其适合的取样量可参考下表:
10、被测样品要求
注意:与卡尔费休试剂组分(腆、二氧化硫、甲醇)发生反应的样品要选用其他方法测定。
1、pH对卡尔费休反应速度影响
由于卡尔费休滴定的佳pH5.5-8之间,你在实际操作中尽量在这pH范围中。滴定酸性或碱性样品时你应加入缓冲剂调节滴定溶液的pH (用咪睡作为碱性缓冲液,用水杨酸作为酸性缓忡液)。
2、溶剂对卡尔费休反应的影响
化学计量关系(水和碘的摩尔比)由溶剂的类型决定。溶剂里的甲醇含量大于1/5时碘和水以1:1反应。因此甲醇的量需始终不少于要求的低量。如果必须使用不含甲醇的滴定剂(测定醛和酮) ,你可选其他醇。
3、卡尔费休试剂和溶剂
般我们使用的滴定剂(卡尔费休试剂)内含碘、二氧化硫、咪唑和甲醇,溶剂为甲醇。试剂大约能存储两年,试剂若保持在密封瓶里,则滴定度以每年0.5mg/ml量降低。
样品含水量 | 滴定度( mg/ml ) |
1000ppm-100% | 3-5 |
小于1000ppm | 2-3 |
小于200ppm | 1-2 |
此外,还有醛酮用试剂,滴定剂中含含腆、二氧化硫、咪唑和2-甲氧基乙醇,溶剂内含2-氯乙醇和三氯甲烷。
4、搅拌速度选择
当观察到小的涡流时,己达到佳搅拌速度;
如果搅拌速度太慢,滴定会太慢且不充分,可能发生过量滴定;
如果溶液中有气泡形成,证明搅拌速度太快。气泡会导致错误的测量值。
5、滴定剂加入佳点
滴定剂需在涡流大的时候加入,即靠杯的内壁,加入位置应尽可能远离电极, 以便确有足够反应时间。
如果滴定剂加入位置太靠近电极,电极可能测定到未反应的碘,从而使滴定剂加入速度放缓且延长时间。
6、取样
当给水份测定取样时,你必须非常小心以免其吸入环境水分。如果样品含水量因取样时吸水或失水而发生变化,你将永远测不到准确的结果。
滴定无法弥补取样时的失误!
请注意以下几点:
(1)样品中水份的分布应该均匀;
(2)取样应该迅速,尽可能因失水或吸水造成误差;
(3)样品中多相水的分布:
在油等非极性液体中,水份的分布不均匀,漂浮在表面或沉在底部。你必须在取样前彻底混合这类液体(可采用震荡方法);
(4)含水量的样品
如果固体的水份含量但容易失水,表面的水份含量般低于内部;
(5)吸水性样品
如果在存储时吸入环境水份,吸水性固体的表面比内部含水量;
(6)水份含量极低的样品
含水量极低的样品通常也极容易吸水。因此必须使用绝对干燥的注射器或刮勺非常迅速地取样。
7、电极活化处理
污染物 | 清洗剂 |
脂肪油品 | 氯仿和甲苯的泪合物 |
极性物质 | 二甲基甲自克服 |
盐类糖类 | 甲酷脑 |
树脂分子物质 | 酒精丙酣 |
颜料类物质 | 稀漂白液 |
8、样晶进样量参考
(1)液体样品
1、卡尔费休试剂瓶 (500ml,滴定度3-5mg/ml)
2、无水甲醇瓶(含水≤0.05%)
3、进样器
样品浓度 | 进样器规格 |
5-100% | 100ul、250ul、500ul |
0.1-5% | 1ml |
50ppm-0.1% | 5ml |
样品质量 | 天平规格 |
0.5g以下 | 万分之 |
0.5g以上 | 万分之、千分之 |
样品浓度 | 进样量 |
10-100% | 10mg-100mg |
0.1-10% | 100mg-1g |
0.05-1% | 1g-2g |
50ppm-0.05% | 2g-3g |
2、液体样品,应通过进样垫进样;尤其是含水量低的液体样品,禁止打开进样口进样。
(2)固体样晶
1、卡尔费休试剂瓶 (500ml,滴定度3-5mg/ml)
2、无水甲醇瓶(含水≤0.05%)
3、建议进样量
样品浓度 | 进样量 |
10-100% | 10mg-100mg |
0.1-10% | 100mg-1g |
0.1-1% | 1g-2g |
0.01-0.1% | 2g-3g |
样品质量 | 天平规格 |
0.5g以下 | 万分之 |
0.5g以上 | 万分之、千分之 |
2、由于固体样品要打开进样口,反应杯中的空气容易跟外界空气置换,引入系统误差,建议称量的样品质量好接近,尤其是含水量低的固体样品。
9、对标定样品要求
水标准样品般可使用纯水、水-甲醇标准溶液、酒石酸钠,其适合的取样量可参考下表:
水标准样品 | 取样量 | 含水量 |
水 | 0.005-0.05g(5-50ul)微量进样器 0.02-0.05g 称量 |
100% |
水-甲醇标准溶液 | 1-10ml 注射器进样 | 0.5% |
酒石酸钠 | 0.03-0.3g 称量 | 15.66% |
液体样品 | 1、溶解于甲醇中的样品 2、对于不易溶解的样品要加入合适的溶剂 |
固体样品 | 1、能溶解于甲醇或溶解适当溶剂的样品 2、对于溶解很慢的样品,应增加搅拌时间 |
12计算方法
V10型自动水份测定仪的计算方法:
1、水当量F值
其中
M标:加入标准样品中水的质量(若加入的标样M不是纯水,要转化成含水的质量,标样含水量为己知Xl,M标=M×X1)
V标:加入标准水样品所消耗的卡尔费休试剂量
2、水含量X
其中
M测:即M样,加入待测样品的质量
V测:加入待测样品所消耗的卡尔费休试剂量
1、水当量F值
其中
M标:加入标准样品中水的质量(若加入的标样M不是纯水,要转化成含水的质量,标样含水量为己知Xl,M标=M×X1)
V标:加入标准水样品所消耗的卡尔费休试剂量
2、水含量X
其中
M测:即M样,加入待测样品的质量
V测:加入待测样品所消耗的卡尔费休试剂量
13影响因素
V10型自动水份测定仪的测定数据重复性影晌因素:
水分含量公式:
X=F值×V测(被测样品消耗试剂体积) /M测(被测样品质量)
F值=M标(标准水质量 ) /V标〈标准水消耗试剂体积)
X=M标×V测/ (V标×M测)
从公式中可以看出,以上M标、V标、M测和V测四个值对水分含量值都会有影响,在F值不变的情况下,影响水分含量重复性的只有V测和M测:
1、样品进样不完全 (M测影响)
原因分析:
a、进样时,反应杯壁(进样口)有残留,造成结果偏小
解决方法:
(1)液体样品,通过注射器进样(好进到液面以下) ,尽量避免样品沾到反应杯壁;
(2)固体样品,通过称量舟进样,尽量避免样品沾到反应杯壁;
2、样品没有完全溶解 (M测影响)
原因分析:
a、样品在溶剂中溶解不完全,造成结果偏小;
解决方法:
(1)搅拌充分,让样品完全溶解;
(2)选择合适的溶剂来溶解样品;
3、电极灵敏度问题 (V测影响)
原因分析:
a、电极被氧化
解决方法:
(1)般常用5%稀硝酸浸泡双铂探头24小时处理;
(2)用餐巾纸来回摩擦双铂探头,擦除表面氧化物;
b、电极漏液,造成检测终点信号不致:
解决方法:
(1)更换新电极
c、电极对某种样品很容易"中毒"
解决方法:
(1)经常清洗电极;
(2)测量方法有问题,容量法可能不适合;
4、搅拌速度快慢对滴定影晌 (V测影响)
原因分析:
a、搅拌速度过快
产生现象:
(1)溶液终点误判,容易引起"假终点";
(2)滴定速度判断有误,慢速滴定时间过长;
(3)溶液溅到反应杯壁上,造成测量结果偏小;
b、搅拌速度过慢
产生现象:
(1)溶液终点迟缓,容易引起“过终点”;
(2)滴定速度判断有误,慢速滴定时间迫短;
(3)样品溶解不完全,终点不准;
(4)溶液颜色很深,还没到终点;
5、进样量没有按要求 (V测影响)
原因分析:
a、进样量过少,数据重复性做不好
解决方法:
(1)按以下要求进样:
1-100%、、好保证10mg的绝对含水量
0、1-1%、、 好保证1-2mg的绝对含水量
50ppm-0、1% 好保证消耗500ug-1mg的绝对含水量
6、系统(反应杯璧、溶剂、费液)有水(V测影响)
原因分析:
a、数据重复性做不好,数据时而偏大;
解决方法:反应杯壁上有溶液,将无水的溶液把反应杯壁上的溶液摇入溶液中;
7、天平读数不准确 (M测影响)
原因分析:
a、天平使用环境不稳定
产生现象:
(1)天平读数波动很大,读数难;
(2)天平读数偏移很大,数据溶液偏大或偏小;
b、天平选型不对,测量误差太大
解决方法:
(1)天平称量500mg以下样品,建议使用万分之天平;
(2)天平称量500mg以上样品,使用万分之天平或千分之天平;
8、 操作不规范(同进样器只能进种样品,低含水量通过进样垫进样) (V测影响)
原因分析:
a、进样器污染,造成结果误差很大
解决方法:
(1)同进样器只能进同种样品;(不同浓度和不同名称的样品都属于不同样品)
(2)进样器长时间不用需用被测样品清洗:
b、进样中引入误差
产生现象:
(1)低含水量样品打开进样垫进样,容易引入环境中的水分,引入过多漂移,使结果偏大;
(2)进样时,将样品弄到反应杯壁土,造成溶剂中的样品跟称量的实际重量不致,使结果偏小;
c、滴定头位置不对,造成终点判断有误
产生现象:
(1)滴定头跟电极之间挨的太近,容易造成假的终点或终点判断不准确;
(2)滴定头对着电极加卡尔费休试剂,容易造成假的终点或终点判断不准确;
d、硅胶失效,造成漂移很大,测量结果偏大
解决方法:
(1)更换新的变色硅胶;
e 低含水量样品,取样时间过长
产生现象:
(1)容易引起测量值偏大:
f、 反应杯溶液过多,好不要过总容量的1/3处,溶液不要过100ml
产生现象:
(1)终点判断不灵敏;
9、 滴定头不正常、(V测影响)
原因分析:
a、滴定头堵,造成计量跟实际加入反应杯的卡尔费休试剂量不致,引起误差, 从而造成测量误差;
解决方法:
(1)滴定头出口处粘住样品,取下滴定头,加溶剂用声波清洗;
10、管路系统有气泡 (V测影响)
原因分析:
a、气路中有气泡
解决方法:
(1)将管路中气泡通过排空排出(计量管和卡尔费休试剂瓶之间气泡) ,直到管路 中无气泡为止;
(2)将管路中气泡通过人为注入纯水滴定排出(三通和滴定头之间气泡) ,直到管路中无气泡为止;
(3)卡尔费休试剂用完,改换新的卡尔费休试剂;
11 、试剂不均匀(V测和V标影响)
原因分析:
a、卡尔费休试剂不均匀,造成F值不准
解决方法:
(1)新换卡尔费休试剂,尽量排空3次或以上,使试剂充分均匀:
(2)长时间不用,尽量排空2次或以上,使试剂充分均匀:
(3) 潮湿环境,尽量开机排空1次或以上,使试剂充分均匀;
12、 试剂滴定度没达到要求 (V测影响)
原因分析:
a、滴定度小,卡尔费休试剂不稳定,造成滴定重复性不好;
解决方法:
(1)改用与水分含量相对应滴定度的卡尔费休试剂
b、滴定度是否跟样品水分含量相对应,含水量的样品要选择滴定度,低含水量的样品要选择低滴定度(参考卡尔费休试剂的选择)。含水量的样品选择 低滴定度,容易引入过多的漂移,造成重复性不好;低含水量的样品选择滴定度,容易造成滴定过量和假终点,造成重复性不好。
解决方法:
绝对水含量:≥5mg,般滴定度2-5mg/ml,
绝对水含量:≥2.5mg,般滴定度2-4mg/ml
绝对水含量:≥lmg,般滴定度2-3mg/ml
绝对水含量:≥200ug,般滴定度2左右mg/ml
13、 样品本身性 (V测影响)
原因分析:
a、液体样品气化温度低,常温下样品气化,造成进样不完全(样品气化在反应杯上空,使终点迟缓,引入过多漂移) ;
解决方法:
(1)降低环境温度,使样品尽量不气化;
(2)将样品进到液面以下,尽量避免样品气化;
(3)进样速度快,尽量避免样品气化和环境水分对反应杯的影响;
b、样品在榕剂中溶解不完全,造成结果偏小;
解决方法:
(1)搅拌充分,让样品完全溶解;
(2)选择合适的溶剂来溶解样品;
水分含量公式:
X=F值×V测(被测样品消耗试剂体积) /M测(被测样品质量)
F值=M标(标准水质量 ) /V标〈标准水消耗试剂体积)
X=M标×V测/ (V标×M测)
从公式中可以看出,以上M标、V标、M测和V测四个值对水分含量值都会有影响,在F值不变的情况下,影响水分含量重复性的只有V测和M测:
1、样品进样不完全 (M测影响)
原因分析:
a、进样时,反应杯壁(进样口)有残留,造成结果偏小
解决方法:
(1)液体样品,通过注射器进样(好进到液面以下) ,尽量避免样品沾到反应杯壁;
(2)固体样品,通过称量舟进样,尽量避免样品沾到反应杯壁;
2、样品没有完全溶解 (M测影响)
原因分析:
a、样品在溶剂中溶解不完全,造成结果偏小;
解决方法:
(1)搅拌充分,让样品完全溶解;
(2)选择合适的溶剂来溶解样品;
3、电极灵敏度问题 (V测影响)
原因分析:
a、电极被氧化
解决方法:
(1)般常用5%稀硝酸浸泡双铂探头24小时处理;
(2)用餐巾纸来回摩擦双铂探头,擦除表面氧化物;
b、电极漏液,造成检测终点信号不致:
解决方法:
(1)更换新电极
c、电极对某种样品很容易"中毒"
解决方法:
(1)经常清洗电极;
(2)测量方法有问题,容量法可能不适合;
4、搅拌速度快慢对滴定影晌 (V测影响)
原因分析:
a、搅拌速度过快
产生现象:
(1)溶液终点误判,容易引起"假终点";
(2)滴定速度判断有误,慢速滴定时间过长;
(3)溶液溅到反应杯壁上,造成测量结果偏小;
b、搅拌速度过慢
产生现象:
(1)溶液终点迟缓,容易引起“过终点”;
(2)滴定速度判断有误,慢速滴定时间迫短;
(3)样品溶解不完全,终点不准;
(4)溶液颜色很深,还没到终点;
5、进样量没有按要求 (V测影响)
原因分析:
a、进样量过少,数据重复性做不好
解决方法:
(1)按以下要求进样:
1-100%、、好保证10mg的绝对含水量
0、1-1%、、 好保证1-2mg的绝对含水量
50ppm-0、1% 好保证消耗500ug-1mg的绝对含水量
6、系统(反应杯璧、溶剂、费液)有水(V测影响)
原因分析:
a、数据重复性做不好,数据时而偏大;
解决方法:反应杯壁上有溶液,将无水的溶液把反应杯壁上的溶液摇入溶液中;
7、天平读数不准确 (M测影响)
原因分析:
a、天平使用环境不稳定
产生现象:
(1)天平读数波动很大,读数难;
(2)天平读数偏移很大,数据溶液偏大或偏小;
b、天平选型不对,测量误差太大
解决方法:
(1)天平称量500mg以下样品,建议使用万分之天平;
(2)天平称量500mg以上样品,使用万分之天平或千分之天平;
8、 操作不规范(同进样器只能进种样品,低含水量通过进样垫进样) (V测影响)
原因分析:
a、进样器污染,造成结果误差很大
解决方法:
(1)同进样器只能进同种样品;(不同浓度和不同名称的样品都属于不同样品)
(2)进样器长时间不用需用被测样品清洗:
b、进样中引入误差
产生现象:
(1)低含水量样品打开进样垫进样,容易引入环境中的水分,引入过多漂移,使结果偏大;
(2)进样时,将样品弄到反应杯壁土,造成溶剂中的样品跟称量的实际重量不致,使结果偏小;
c、滴定头位置不对,造成终点判断有误
产生现象:
(1)滴定头跟电极之间挨的太近,容易造成假的终点或终点判断不准确;
(2)滴定头对着电极加卡尔费休试剂,容易造成假的终点或终点判断不准确;
d、硅胶失效,造成漂移很大,测量结果偏大
解决方法:
(1)更换新的变色硅胶;
e 低含水量样品,取样时间过长
产生现象:
(1)容易引起测量值偏大:
f、 反应杯溶液过多,好不要过总容量的1/3处,溶液不要过100ml
产生现象:
(1)终点判断不灵敏;
9、 滴定头不正常、(V测影响)
原因分析:
a、滴定头堵,造成计量跟实际加入反应杯的卡尔费休试剂量不致,引起误差, 从而造成测量误差;
解决方法:
(1)滴定头出口处粘住样品,取下滴定头,加溶剂用声波清洗;
10、管路系统有气泡 (V测影响)
原因分析:
a、气路中有气泡
解决方法:
(1)将管路中气泡通过排空排出(计量管和卡尔费休试剂瓶之间气泡) ,直到管路 中无气泡为止;
(2)将管路中气泡通过人为注入纯水滴定排出(三通和滴定头之间气泡) ,直到管路中无气泡为止;
(3)卡尔费休试剂用完,改换新的卡尔费休试剂;
11 、试剂不均匀(V测和V标影响)
原因分析:
a、卡尔费休试剂不均匀,造成F值不准
解决方法:
(1)新换卡尔费休试剂,尽量排空3次或以上,使试剂充分均匀:
(2)长时间不用,尽量排空2次或以上,使试剂充分均匀:
(3) 潮湿环境,尽量开机排空1次或以上,使试剂充分均匀;
12、 试剂滴定度没达到要求 (V测影响)
原因分析:
a、滴定度小,卡尔费休试剂不稳定,造成滴定重复性不好;
解决方法:
(1)改用与水分含量相对应滴定度的卡尔费休试剂
b、滴定度是否跟样品水分含量相对应,含水量的样品要选择滴定度,低含水量的样品要选择低滴定度(参考卡尔费休试剂的选择)。含水量的样品选择 低滴定度,容易引入过多的漂移,造成重复性不好;低含水量的样品选择滴定度,容易造成滴定过量和假终点,造成重复性不好。
解决方法:
绝对水含量:≥5mg,般滴定度2-5mg/ml,
绝对水含量:≥2.5mg,般滴定度2-4mg/ml
绝对水含量:≥lmg,般滴定度2-3mg/ml
绝对水含量:≥200ug,般滴定度2左右mg/ml
13、 样品本身性 (V测影响)
原因分析:
a、液体样品气化温度低,常温下样品气化,造成进样不完全(样品气化在反应杯上空,使终点迟缓,引入过多漂移) ;
解决方法:
(1)降低环境温度,使样品尽量不气化;
(2)将样品进到液面以下,尽量避免样品气化;
(3)进样速度快,尽量避免样品气化和环境水分对反应杯的影响;
b、样品在榕剂中溶解不完全,造成结果偏小;
解决方法:
(1)搅拌充分,让样品完全溶解;
(2)选择合适的溶剂来溶解样品;
14常见故障
V10型自动水份测定仪的常见故障:
故障现象 | 原因分析及排除方法 |
开启电源开关,显示屏不亮 | 1、保险丝熔断………更换保险丝 2、线路板5V电源未接通………接通5V电源 3、显示屏排线接触不好………检测显示屏排线 4、显示屏被损坏………更换显示屏 |
活塞不动作 | 1、线路板24V 电源未接通………接通24V 电源 2、驱动器接线松………连接好线路 3、电机损坏………更换电机 |
活塞下行,试剂未吸入 | 1、导管未插入试剂中………将导管插入试剂中 2、计量管上接头泄………将接头拧紧 3、电磁阀密封螺钉漏………将接头拧紧 |
滴定时,试剂未滴出,无异味 | 1、滴定头堵………立即停机,更换(疏通)滴定头 |
滴定时,试剂未滴出, 有臭味逸出 | 1、电磁阀密封螺钉漏………将接头拧紧 2、 计量管部件漏………将接头拧紧 |
按"抽液泵"键,废液未排出 | 1、泵不工作………检查接头松动 2、废液瓶接头泄漏………拧紧接头 3、导管未插入废液中………将导管插入废液中 |
按"抽液泵"键,溶剂未吸入反应杯 | 1、泵不工作………检查接头松动 2、反应杯系统密封不好………检查反应杯系统 3、导管未插入溶剂中………将导管插入搭剂中 4、废液瓶部件漏………检测废液瓶部件 |
按"搅拌"键,搅拌电机 不动作 | 1、启动电压不够………增加搅拌速度 2、搅拌电机坏………更换搅拌电机 |
样品滴定持续时间过长 | 1、样品含水量………减少进样量 2、样品需解较慢………选择合适溶剂或减少进样量 ………和增加搅拌时间 3、溶剂选择不对………选择合适溶剂 |
到不了滴定终点 | 1、电极插头未接触好………重新插好 2、线路板检测部分坏………更换线路板 3、电极损坏………更换电极 4、样品中水份过多………减少进样量 5、副反应消耗过多试剂………选择合适溶剂 |
滴定很快即到终点 | 1、样品含水量极低………增加进样量 2、滴定速度设置不当………重新设置滴定速度 3、卡尔费休试剂反应过慢………更换新鲜卡尔费休试剂 4、样品溶解较慢………选择合适溶剂 |
未滴定自动显示终点 | 1、电极短路………更换电极 2、卡尔费休试剂过量………更换或加入溶剂 |
空白滴定时间持续过长 | 1、溶剂中含水量很………更换溶剂或溶剂脱水 2、卡尔费休试剂失效………更换新鲜卡尔费体试剂 3、干燥剂失效………更换千燥剂 |
15注意事项
V10型自动水份测定仪的注意事项:
1、使用化学品和溶剂时,请遵照制造商的使用指导和通用的实验室安全规范;
2、所有的卡尔费休试剂都是易燃并具毒性(如皮肤不慎接触了卡尔费休试剂,请立即用大量的水冲洗);
3、滴定头必须浸入溶剂中,以防试剂干结堵塞,造成系统泄露;
4、废液过多时,应立即更换;
5、如仪器出现故障,需请业人员检修,务勿随便拆卸,以免造成损坏。
1、使用化学品和溶剂时,请遵照制造商的使用指导和通用的实验室安全规范;
2、所有的卡尔费休试剂都是易燃并具毒性(如皮肤不慎接触了卡尔费休试剂,请立即用大量的水冲洗);
3、滴定头必须浸入溶剂中,以防试剂干结堵塞,造成系统泄露;
4、废液过多时,应立即更换;
5、如仪器出现故障,需请业人员检修,务勿随便拆卸,以免造成损坏。
16装箱清单
V10型自动水份测定仪的装箱清单:
17售后服务
V10型自动水份测定仪的售后服务:
为创造名牌,提企业知名度,树立企业形象,我们本着“以质量求生存,以服务求发展”的经营理念向您郑重承诺:
、产品质量承诺:
1、产品的制造和检测均有质量记录和检测资料。
2、对产品性能的检测,我们诚请用户亲临对产品进行全过程、全性能检查,待产品被确认合格后在装箱发货。
二、产品价格承诺:
1、为了保证产品的可靠性和先进性,系统的选材均选用内或际优质品牌产品。
2、在同等竞争条件下,我公司在不以降低产品技术性能。更改产品部件为代价的基础上,真诚以优惠的价格提供给贵方。
三、培训方式:
1、设备的安装和调试均有我公司工程师完成。
2、工程师现场进行仪器的介绍和使用培训。
四、售后服务承诺:
1、服务宗旨:快速、果断、准确、周到、彻底
2、服务目标:服务质量赢得客户满意
3、服务效率:保修期内或保修期外如设备出现故障,供方在接到通知后,如电话沟通不能解决问题,维修人员则在72小时内可达到现场并开始维修。
4、服务原则:产品整机保修期为十二个月,在保修期内供方将免费维修和更换属质量原因造成的零部件损坏,保修期外零部件的损坏,提供的配件只收成本费,由需方人为因素造成的设备损坏,供方维修或提供的配件均按成本价计。
为创造名牌,提企业知名度,树立企业形象,我们本着“以质量求生存,以服务求发展”的经营理念向您郑重承诺:
、产品质量承诺:
1、产品的制造和检测均有质量记录和检测资料。
2、对产品性能的检测,我们诚请用户亲临对产品进行全过程、全性能检查,待产品被确认合格后在装箱发货。
二、产品价格承诺:
1、为了保证产品的可靠性和先进性,系统的选材均选用内或际优质品牌产品。
2、在同等竞争条件下,我公司在不以降低产品技术性能。更改产品部件为代价的基础上,真诚以优惠的价格提供给贵方。
三、培训方式:
1、设备的安装和调试均有我公司工程师完成。
2、工程师现场进行仪器的介绍和使用培训。
四、售后服务承诺:
1、服务宗旨:快速、果断、准确、周到、彻底
2、服务目标:服务质量赢得客户满意
3、服务效率:保修期内或保修期外如设备出现故障,供方在接到通知后,如电话沟通不能解决问题,维修人员则在72小时内可达到现场并开始维修。
4、服务原则:产品整机保修期为十二个月,在保修期内供方将免费维修和更换属质量原因造成的零部件损坏,保修期外零部件的损坏,提供的配件只收成本费,由需方人为因素造成的设备损坏,供方维修或提供的配件均按成本价计。
19产品相册
21留言咨询(5分钟应答)
您留言咨询的信息,系统会以短信、邮件、微信三种方式同时通知客户。
18相关产品
- 液相色谱仪厂家 型号:LC-10B 单位:济南捷岛分析仪器有限公司
- 气相色谱仪价格 型号:GC1690 单位:济南捷岛分析仪器有限公司
- 润滑脂滚筒安定性测定仪价格 型号:SC-0122 单位:长沙思辰仪器科技有限公司
- pH自动控制加液系统厂家 型号:SC-200A 单位:长沙思辰仪器科技有限公司
- pH自动控制加液系统价格 型号:SC-100A 单位:长沙思辰仪器科技有限公司
- 深圳雷震子科技监控电源价格 型号: 单位:深圳市雷震子科技有限公司
- 德国进口C级防雷器 V20-C/3+NPE厂家 型号: 单位:深圳市雷震子科技有限公司
- OBO浪涌保护器V25-B/3+NPE价格 型号: 单位:深圳市雷震子科技有限公司
- 涡轮流量计价格 型号:SF-LWGY型 单位:江苏三丰仪表科技有限公司